发明名称 一种Ir/IrOx电极的制备方法
摘要 本发明公开了一种Ir/IrOx电极的制备方法。对Ir丝依次用丙酮、盐酸和去离子水进行清洗前处理后,经干燥后均匀放置在乘有碳酸盐和过氧化钠混合粉末的衬有金箔垫片的刚玉坩埚中。坩埚置于马弗炉后,鼓入干燥空气,加热并恒温在750℃的高温下5小时,Ir丝在氧化性极强的碳酸盐与过氧化钠熔融体中被氧化,在表面形成一层致密均匀的高氧化态IrOx层,制得Ir/IrOx电极。待炉内温度自然冷却后,用盐酸溶液洗去碳酸盐过氧化钠的剩余结晶,得到Ir/IrOx电极。本发明制得的Ir/IrOx电极响应迅速、灵敏度高、信号漂移问题有明显改善,并同时保留了该电极原有的全固态结构和体积小巧的优点,拓展了该电极在长期观测方面的能力,扩大了它的实际应用范围。
申请公布号 CN101419184A 申请公布日期 2009.04.29
申请号 CN200810162185.0 申请日期 2008.11.18
申请人 浙江大学 发明人 潘依雯;叶瑛;韩沉花
分类号 G01N27/30(2006.01)I 主分类号 G01N27/30(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1. 一种Ir/IrOx电极的制备方法,其特征在于它的步骤如下:1)截取一段长度为0.5~2.5厘米的Ir丝,依次用丙酮、1~2M盐酸和去离子水清洗,放入60~100℃的干燥箱内干燥1~2小时;2)摩尔比为9∶1~7∶1的碳酸盐和过氧化钠粉末,在玛瑙研钵中研磨,均匀混合后放置在黄金坩埚或衬有金箔垫片的刚玉坩埚中,再放入Ir丝;3)将坩埚置入马弗炉,鼓入流量为30~80ml/min的干燥空气,以3~8度/分钟的升温速率加热至740~760℃,并在750℃温度下恒温5小时,Ir丝在碳酸盐与过氧化钠熔融体中被氧化,在表面形成一层致密均匀的高氧化态IrOx层,制得Ir/IrOx电极;4)待炉内温度自然冷却后,取出坩埚,并用1~3M的盐酸溶液进行清洗,洗去坩埚内的碳酸盐过氧化钠结晶,并将制得的Ir/IrOx电极用去离子水冲洗,放入60~100℃的干燥箱内进行干燥;5)将Ir/IrOx电极一端的氧化层刮去1~2毫米,并焊上金属丝,作为电极的物理连接;6)在金属丝及焊点上套上热缩管,用电吹风或电烙铁对热缩管进行加热,使热缩管收缩,对金属丝和焊点形成密封。
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