三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸高纯稳定晶体及其制备方法

摘要

本发明涉及化学合成领域，涉及三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸(氨磷汀)稳定晶体及其制备方法。该方法步骤如下：步骤1：将N-(2-溴乙基)-1，3-丙二胺双氢溴酸盐与硫代磷酸钠按1.01～1.2∶1.0的摩尔比例溶解于水中，加入极性非质子溶剂作为促进剂，在10～40℃反应；反应后，直接冷却析出三水合氨磷汀粗品；步骤2：将步骤1得到的三水合氨磷汀粗品进行第一次重结晶提纯，将其溶解于水中，然后用甲醇析出，得到无结晶水氨磷汀；步骤3：将步骤2得到的无结晶水氨磷汀进行第二次重结晶提纯，将其溶解于水中，并用活性炭脱色，然后用乙醇析出三水合氨磷汀晶体。该晶体纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其他有关物质≤0.1％，产品稳定，适合规模化生产。

主权项

1、一种三水合3-氨基丙基胺乙基硫代磷酸晶体，其特征是，其纯度≥99.5％，硫醇含量≤0.1％，其它杂质≤0.1％；在管压40KV，管流100mA，Cu靶K/a，测试角度4-60°，6°/min，防扩散狭缝1°，防漫反射狭缝：1°，接收狭缝0.15mm，该晶体的X-射线粉末衍射图谱数据如下： 序号d值I/I0110.6～10.850～7025.3～5.410032.6～2.725～4042.15～2.164～851.79～1.801～5其中，d为晶面间距，I/I₀为相对强度；且该晶体晶体体系：斜方晶，空间群：P2(1)2(1)2(1)，晶体参数：晶胞体积位置参数和温度因子参数如下：DS1的键长和键角如下：