发明名称 一种2-溴-4-硝基苯乙腈的合成方法
摘要 本发明公开了一种2-溴-4-硝基苯乙腈的合成方法:以苯乙腈为主要起始原料,包括以下步骤:1)硝化:苯乙腈在由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸中搅拌反应;将所得的反应产物放入冰水中,有固体析出,过滤,得析出物;再将析出物依次经水洗和干燥,得对硝基苯乙腈;2)溴化:将对硝基苯乙腈溶解在浓硫酸中,加入N-溴代丁二酰亚胺进行溴代;将所得的反应混合物放入冰水中,有固体析出,过滤,得析出物;再将析出物依次经水洗和干燥,得2-溴-4-硝基苯乙腈。采用本发明的方法合成2-溴-4-硝基苯乙腈,具有工艺简单、成本低、收率高的特点。
申请公布号 CN101402589A 申请公布日期 2009.04.08
申请号 CN200810122220.6 申请日期 2008.11.04
申请人 浙江大学 发明人 陈新志;刘金强
分类号 C07C255/35(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07C255/35(2006.01)I
代理机构 杭州中成专利事务所有限公司 代理人 金 祺
主权项 1、一种2-溴-4-硝基苯乙腈的合成方法,其特征在于:以苯乙腈为主要起始原料,包括以下步骤:1)、硝化:苯乙腈在由浓硫酸和浓硝酸组成的混酸中搅拌反应,反应温度为-20~30℃,反应时间为0.5~3小时,苯乙腈与浓硝酸的体积比为1∶1.1~4,所述混酸中浓硫酸与浓硝酸的体积比为1~5∶1;将所得的反应产物放入冰水中,有固体析出,过滤,得析出物;再将析出物依次经水洗和干燥,得对硝基苯乙腈;2)、溴化:将对硝基苯乙腈溶解在浓硫酸中,加入N-溴代丁二酰亚胺进行溴代,反应温度为-20℃~50℃,反应时间为5min~5h;对硝基苯乙腈与浓硫酸的重量比为1∶0.5~10,对硝基苯乙腈与N-溴代丁二酰亚胺的重量比为1∶0.8~5.0;将所得的反应混合物放入冰水中,有固体析出,过滤,得析出物;再将析出物依次经水洗和干燥,得2-溴-4-硝基苯乙腈。
地址 310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号
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