4,4’,5,5’-联萘四甲酸二酐的制备方法

摘要

本发明具体涉及一种广泛被用于制备聚酰亚胺材料的4，4’，5，5’-联萘四甲酸二酐单体的制备方法。其是将4-卤代-1，8-萘酐和是其4～10倍摩尔量的氢氧化钾，加入蒸馏水加热溶解；加入Pd/C催化剂及还原剂，将反应体系温度控制在80～120℃，回流反应3～40小时；过滤掉Pd/C及杂质，在滤液中滴加盐酸或者硝酸进行酸化，使反应体系pH值为1～3，得到黄色乳状沉淀；再用蒸馏水洗涤3～5次，然后在真空烘箱中于180～200℃温度条件下干燥10～20小时，得到黄色粉末固体，再用DMF重结晶，即得到4，4’，5，5’-联萘四甲酸二酐单体。本发明所述方法具有操作简便、实用、效果良好的特点。

主权项

1、4，4’，5，5’-联萘四甲酸二酐的制备方法，其步骤如下：A、在装有机械搅拌、回流装置、氮气通入口、温度计的三口瓶里装入4-卤代-1，8-萘酐和是其4～10倍摩尔量的氢氧化钾，加入蒸馏水加热溶解；B、然后加入是4-卤代-1，8-萘酐0.001～0.1倍摩尔量的Pd/C催化剂，Pd/C催化剂中Pd的含量为5～10％(wt)、水分的含量为5～10％(wt)，及是4-卤代-1，8-萘酐0.1～1倍摩尔量的还原剂，将反应体系温度控制在80～120℃，回流反应3～40小时；C、反应完成后，过滤掉Pd/C及杂质，在滤液中滴加盐酸或者硝酸进行酸化，使反应体系pH值为1～3，得到黄色乳状沉淀；D、将上述黄色乳状沉淀用蒸馏水洗涤3～5次，然后在真空烘箱中于180～200℃温度条件下干燥10～20小时，得到黄色粉末固体，再用DMF重结晶，即得到4，4’，5，5’-联萘四甲酸二酐单体。