5-氨基-1,2,3-噻二唑的制备方法

摘要

本发明公开了一种5-氨基-1，2，3-噻二唑的制备方法，具有以下步骤：①将氨基乙腈硫酸盐用水溶解，然后加入有机溶剂，并用冰盐水冷却至-10～10℃；②滴加亚硝酸钠水溶液；滴完控制温度在-5～5℃；然后滴加稀酸，使溶液的pH为1～2，滴完后在-5～5℃的温度下继续反应30min～90min；③将溶液静置分层，将上层的水层和下层的有机层分离后，得到下层的有机层作为重氮乙腈溶液；④将重氮乙腈溶液冷却至-15～-5℃，在搅拌下加入催化剂三乙胺，并缓缓通入硫化氢气体，反应完成后通过后处理得到5-氨基-1，2，3-噻二唑成品。本发明的方法反应时间较短、操作简单、收率较高、易于工业化生产。

主权项

1、一种5-氨基-1，2，3-噻二唑的制备方法，其特征在于具有以下步骤：①将氨基乙腈硫酸盐用水溶解，然后加入有机溶剂，并用冰盐水冷却至-10～10℃；②向步骤①得到的溶液中滴加亚硝酸钠水溶液，而使亚硝酸钠与氨基乙腈硫酸盐发生重氮化反应而生成重氮乙腈；滴完控制温度在-5～5℃，所述亚硝酸钠水溶液与氨基乙腈硫酸盐的摩尔比为1.2∶1～1.5∶1；然后滴加稀酸，使溶液的pH为1～2，滴完后在-5～5℃的温度下继续反应30min～90min；③将步骤②得到的溶液静置分层，将上层的水层和下层的有机层分离后，得到下层的有机层作为重氮乙腈溶液；④将步骤③得到的重氮乙腈溶液冷却至-15～-5℃，在搅拌下加入催化剂三乙胺，并缓缓通入硫化氢气体使之与重氮乙腈反应而生成5-氨基-1，2，3-噻二唑，反应完成后通过后处理得到5-氨基-1，2，3-噻二唑成品。