| 摘要 |
Postupak pripreme spoja formule (I): ,u kojojY je H, (C1-C10)-alkil; R1 je (C1-C8)-alkil, gdje jedan, više ili svi vodik(ici) mogu biti zamijenjeni fluorom; (C5-C10)-aril, pri čemu aril može sadržavati 1 do 3 heteroatoma odabranih od O, N i S, aR2 je H, Cl, Br ili I; naznačen time da se sastoji odA. Pripreme hidroksiketonaA.1. tiofen komponente formule (II) ,pri čemu Y je kako je prethodno definirano, aX je O-(C1-C8)-alkil ili O-(C5-C10)-aril, pri čemu aril može sadržavati 1 do 3 heteroatoma odabranih od O, N i S; reagira sa spojem formule (III) ,u kojojR1 i R2 su kao što je prethodno definirano, aR3 je Cl, Br ili Iu prisutnosti od 0,1 do 10 ekvivalenata jedne ili više kiselina u odgovarajućem otapalu pri -50 °C do +150 °C, kako bi se dobio spoj formule (IV) ,u kojoj X, Y, R1 i R2 su kao što je prethodno definirano; a taj spoj formule (IV) u prisutnosti od 0,1 do 10 ekvivalenata jedne ili više kiselina pri -50 °C do +150 °C prelazi u spoj formule (IVa) ,u kojoj Y, R1 i R2 su prethodno definirano; iliA.2. tiofen komponenta formule (II) ,u kojoj X i Y su kao što je prethodno definirano u A.1., reagira sa spojem formule (III) ,u kojoj R1, R2 i R3 su kao što je definirano u A.1.; u prisutnosti od 0,1 do 10 ekvivalenata jedne ili više kiselina u pogodnom otapalu pri -50 °C do +150 °C, kako bi nastao spoj formule (IV) ,u kojoj X, Y, R1 i R2 su kao što je prethodno definirano; a taj spoj dalje u prisutnosti kiseline, kao što je prethodno definirano, pri 0 °C do 200 °C, reagira direktno u spoj formule (IVa) ,u kojoj Y, R1 i R2 su kao što je prethodno definirano; iliA.3. tiofen komponenta formule (II) u kojoj X i Y su kao što je prethodno definirano, reagira s jednom ili više organometalnih reagencija iz skupine M-(C1-C8)-alkil, MH, M-O-(C1-C8)-alkil ili M-N((C1-C8)-alkil)2 u kojoj M predstavlja Li, Na, K, Zn, Mg, Ca, u nepolarnom otapalu pri temperaturi -20 °C do 45 °C, kako bi se dobio reaktivni međuprodukt formule (V) ,u kojoj X, Y, i M su kao što je prethodno definirano, a taj spoj dalje reagira sa spojem formule (IIIa) ,u kojojR1 i R2 su kao što je prethodno definirano, aR3' je Cl, Br, I, NH-(C1-C8)-alkil-, NH-O-(C1-C8)-alkil, N((C1-C8)-alkil)2, N-(C1-C8)-alkil-O-(C1-C8)-alkil, N(C3-C8)-cikloalkil, pri čemu prsten alkila može sadržavati jedan ili više heteroatoma odabranih od N, O i S, N((C6-C10)-aril)-(C1-C8)-alkil, N((C3-C8)-cikloalkil)-(C3C8)-aril ili N((C6-C10)-aril)2, pri čemu aromati npr. ciklički alkani mogu sadržavati jedan ili više heteroatoma odabranih od N, O i Skako bi se dobio spoj formule (IV) ,u kojoj X, Y, R1 i R2 su kao što je prethodno definirano; te kao što je opisano pod A.1., pri temperaturi od -20 °C do 30 °C; da bi na kraju spoj formule (IV) u prisutnosti Lewis-kiseline bio konvertiran u spoj formule (IVa) ,u kojoj Y, R1 i R2 su kao što je prethodno definirano, te ukoliko je potrebno spoj formule (IVa) naknadno se pročistiti korištenjem metoda za pročišćavanje; nakon togaB. Priprema acetoglukoketonaspoj formule (IVa) ,reagira s |
