用于使用氯化亚砜氯化糖的新型氯化试剂以及新方法

摘要

在用于诸如从部分保护的蔗糖生产高强度甜味剂三氯半乳蔗糖(TGS)的反应，包括二甲基甲酰胺(DMF)与氯化亚砜或另一含硫的无机酸氯化物(包括磺酰氯)的反应时，氯化试剂的制备或氯化反应自身面临着大量排放气体副产物的问题，其有时也可导致强烈的爆炸。这一问题通过创新性地将对氯化反应混合物的组分有惰性的固体粉末添加到反应中，或者通过按那种顺序将DMF添加到酸氯化物溶液而被解决。本发明还导致在除了DMF以外的溶剂中用于氯化反应的分离的固体Vilsmeier试剂的使用，使得可以避免因使用DMF产生的所有问题，其包括在碱以及酸条件下的不可挽回的损失，TGS结晶的干扰等。

主权项

1、一种在反应中控制气体副产物的大量排放的方法，其是通过向所述反应混合物中添加对反应物有惰性且在反应条件下稳定的粉末物质，所述粉末能够控制所述气体的大量排放以安全的释放，所述添加是在向反应器中以足以控制所述大量排放而不允许气体的突然失控涌出的量加入第一反应物溶液后来进行，所述反应包括一种或多种反应，包括(A)将含硫的无机酸氯化物与三级酰胺反应，生成含有在所述酸氯化物和三级酰胺间形成的加合物的第一反应混合物，或(B)氯化反应，其通过将所述加合物在其从所述第一反应混合物中分离后与糖或部分保护的糖进行反应，所述氯化反应在适于氯化反应过程的介质中进行，或(C)氯化反应，其包括将在所述第一反应混合物中以原位试剂存在的加合物与糖或部分保护的糖反应以制备氯化糖的衍生物，或(D)加热所述第一反应混合物，以形成第二反应混合物，包括分解所述原位加合物以形成通式[XClC＝N+R2]Cl-的Vilsmeier试剂，其中R表示烷基，通常是甲基或乙基，和X表示氢原子或甲基，且可选地分离形成的固体Vilsmeier试剂，或(E)氯化反应，其通过将带有原位形成的Vilsmeier试剂的所述第二反应物与部分保护的糖反应以制备氯化糖的衍生物，或(F)氯化反应，其通过将溶解于DMF中的糖或部分保护的糖与含硫的无机酸氯化物进行反应，随后可选地(G)可选择地分离，其通过使用一种或多种纯化和分离的方法，来分离所述氯化糖的衍生物，或去乙酰化所述氯化糖的衍生物以形成三氯半乳蔗糖TGS。