发明名称 兑卤法生产氯化钾工艺
摘要 本发明兑卤法生产氯化钾工艺,对现有兑卤法生产氯化钾工艺加以适当的改进,包括对卤工序、蒸发工序、保温沉降工序、冷却结晶工序、分解洗涤工序,改进后的新工艺基本保留原工艺的几个主要工序和操作控制条件,但对部分过程作了调整,对高温盐中的NaCl和MgSO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O进行了高分离,对工艺过程进行科学设计,增加少量设备后,在得到KCl产品的同时又获得NaCl和MgSO<sub>4</sub>·H<sub>2</sub>O两个产品。
申请公布号 CN100471794C 申请公布日期 2009.03.25
申请号 CN01145335.4 申请日期 2001.12.31
申请人 中盐制盐工程技术研究院 发明人 李树生
分类号 C01D3/06(2006.01)I 主分类号 C01D3/06(2006.01)I
代理机构 天津三元专利商标代理有限责任公司 代理人 胡婉明
主权项 1、一种兑卤法生产氯化钾工艺,包括对卤工序、蒸发工序、保温沉降工序、冷却结晶工序、分解洗涤工序,其中,(一)兑卤工序(1)苦卤、浓厚卤、分解液、洗涤液、高温盐回收液按一定比例用泵打入兑卤沉降器上方的混合槽掺混后,并析出一部分NaCl,控制苦卤:老卤=8:2、卤水中MgCl2:KCl=10;(2)在沉降器内进一步混合、析盐和固液分离,底部得到NaCl盐浆,上部溢流出清卤,供蒸发工序使用;(3)苦盐浆经过离心机脱卤后得到较细工业盐作为付产品处理;(二)蒸发工序自兑卤工序用泵送来的混合卤,经过两效蒸发罐蒸发浓缩,蒸发掉水份,使卤水中的KCl和MgCl2得到浓缩,其中在II效蒸发罐内有大量的NaCl结晶析出,在I效罐内主要是MgSO4·H2O和NaCl两盐结晶析出;蒸发终止的沸点为128℃,清液的浓度为36.5°Be’左右;蒸发完成液经负压降温器,温度降至110℃后,送入下一保温沉降工序进行固液分离;(三)保温沉降工序蒸发完成液中含有的固相晶体,主要是NaCl和MgSO4·H2O两种固相晶体,需要在约110℃的高温下将蒸发完成液进行固液分离,此过程是在保温沉降器中进行的,底部排出热的高温盐浆,上部溢流出澄清液,该澄清液的温度为110℃,浓度为36.5°Be’;将一定比例的常温苦卤加入到热高温盐浆中,在一个卧式搅拌槽中进行溶浸夹带的母液及钾盐,后经真空转鼓过滤机脱卤,其滤液为高温盐回收液,返回系统参与兑卤,其滤饼为高温盐,用海水化掉,冲入地沟;(四)冷却结晶自保温沉降工序送来的澄清液,其中主要含有MgCl2、KCl和少量的NaCl、MgSO4、MgBr2,此澄清液经冷却后,有大量的光卤石和少量的NaCl共同析出;使用的冷却设备为真空结晶器、风冷塔,冷却终温为30—40℃;冷却后,经光卤石沉降器进行固液分离,底部排出光卤石浆料,上部溢流出母液,一部分母液返回系统参加兑卤,另一部分排出生产系统外作为原料再提取溴素,最后母液再浓缩,冷却得到固形物氯化镁产品;(五)分解洗涤工序来自冷却工序的光卤石浆料,经离心机脱卤得到光卤石,甩出的母液,返回去兑卤,光卤石卸入卧式搅拌槽中,加水分解洗涤,将光卤石中的MgCl2、NaCl和结晶水溶入液相,剩余固相中主要是KCl,经过离心机脱水后得到产品氯化钾,该工序采用二次加水,两次固液分离,第一次加水主要是分解掉光卤石中的MgCl2,所得母液称为分解液,剩余固相主要是KCl和NaCl,第二次加水主要是洗涤掉NaCl,所得母液称为洗涤液,所得分解液和洗涤液都要返回系统参加兑卤;其特征在于:(1)30°Be’的原料苦卤直接进入II效蒸发罐,在-0.09Mpa真空度下进行真空蒸发浓缩,在该设备中有大量的NaCl单独析出,浓度达到33—34°Be’波美度时,用泵连盐带卤一起排入保温沉降器进行保温固液分离;(2)保温沉降器为封闭型,只有进口和出口,II效蒸发罐内的料液用泵直接打入该设备中,清液自顶部排出管直接进入I效蒸发罐,浓的NaCl盐浆由底部排出进入碘盐生产系统;(3)浓盐浆经离心机脱卤,其甩后液返回II效蒸发罐,脱卤后的盐进入卧式搅拌槽,同时加入氯化钠饱和溶液进行搅拌洗涤控制固液比为1∶1;然后用泵再打入下一级的离心机脱卤,洗后脱卤盐用螺旋输送机进入沸腾干燥器,干燥后盐中含水为0.1至0.2%,按工业盐处理,或经过筛分机将大颗粒筛除后由加碘机加碘,最后包装入库成碘盐产品;(4)由保温固液分离器顶部出来的清卤直接进入I效蒸发罐内,继续蒸发浓缩,在I效蒸发罐内,结晶析出的主要是NaCl和MgSO4·H2O两种晶体,I效蒸发罐的排料温度为128℃,浓度为36.2—36.7°Be’,同时由生产系统中产生的复生卤水、分解液、洗涤液在兑卤槽内混合后,均匀打入I效罐内参与蒸发浓缩;(5)经I效罐高温蒸发后的液固相混合物完成液经过负压降温器,降温至110℃后,排入保温沉降器进入固液分离,所得的澄清液进行冷却结晶,得到光卤石后再分解洗涤得到产品氯化钾;(6)在保温沉降器锥底部排出的高温盐浆,进入卧式搅拌槽,加苦卤1∶1溶浸后用泵打入真空转鼓过滤机脱卤;脱出的卤水泵入兑卤槽,主要成分是NaCl和MgSO4·H2O的滤饼,卸入卧式搅拌槽,同时加入30—60℃的苦卤进行搅拌分散,浓度为50—55°Be’;搅拌均匀后泵入WI—650锥兰式离心机进行盐和镁乳的分离,该离心机的滤网孔径为0.02—0.08mm;其中的NaCl在筛网上面被分离出来,进入卧式搅拌槽同时加入50℃苦卤,其比例为1∶1,搅拌均匀后用泵直接打入II效蒸发罐内回收和再结晶;(7)通过WI—650离心机筛网过滤出的镁乳,其主要成分是MgSO4·H2O稀浆状物,流入缓冲槽中用泵打入板框压滤机过滤,其滤液泵入兑卤槽;滤饼经输送机进入闪蒸式干燥器,在130℃温度下干燥后,得到一水硫酸镁产品。
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