发明名称 11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯的制备方法
摘要 本发明公开了一种11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯的制备方法,步骤为:①在氮气气氛下搅拌中向反应釜中依次投入正己烷、11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸铵盐以及四异丙基钛酸酯。②开启真空使真空度达到0.04~0.06MPa后维持4~6min。③在25~30min内缓慢升温至100~105℃并维持4~6min,除去氨气。④在8~12min内升温至145~150℃,关闭真空,并在145~150℃温度下反应完全。⑤将反应产物迅速降至8~12℃,再加入正己烷,然后再倒入硫酸中,洗涤后脱除溶剂即得。用本发明的方法制得的产物顺式酯含量较低,产品均合格。
申请公布号 CN101391959A 申请公布日期 2009.03.25
申请号 CN200810172450.3 申请日期 2008.11.11
申请人 常州胜杰化工有限公司 发明人 苏衡;吴春明;吴怡祖
分类号 C07C69/732(2006.01)I;C07C67/00(2006.01)I 主分类号 C07C69/732(2006.01)I
代理机构 常州市江海阳光专利代理有限责任公司 代理人 翁坚刚
主权项 1、一种11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯的制备方法,其特征在于具有以下步骤:①在氮气气氛下搅拌中向反应釜中依次投入作为溶剂的正己烷、作为反应物的11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸铵盐以及作为反应物的四异丙基钛酸酯;所述11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸铵盐与四异丙基钛酸酯的摩尔比为1∶1.1~1∶1.2;②开启真空,并使真空度达到0.04~0.06Mpa后维持4~6min;③在25~30min内缓慢升温至100~105℃并维持4~6min,除去氨气;④在8~12min内升温至145~150℃,关闭真空,并在145~150℃温度下反应完全;⑤将反应产物迅速降至8~12℃,再加入正已烷,然后再倒入硫酸中,洗涤后脱除溶剂即得11-甲氧基-3,7,11-三甲基-2,4-十二碳二烯酸异丙酯。
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