N-甲基-2-(2,4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺的制备方法，包括下列步骤：a.在容器中加入4-氯苯酚、溶剂N，N-二甲基甲酰胺及作为缚酸剂的无水碳酸钾进行反应；b.在容器中加入2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯、乙醇进行反应；c.在容器中加入N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺，溶剂甲酸，滴加硫酰氯和甲酸的混合溶液进行反应，干燥后得N-甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺。本发明选用了毒性相对较低的起始原料，产物收率高，成本低，有工业化生产的前途。

主权项

1.一种制备结构式(I)的N-甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺的方法，包括下列步骤：a.在容器中加入4-氯苯酚、溶剂N，N-二甲基甲酰胺及作为缚酸剂的无水碳酸钾，搅拌加热至50～90℃，然后缓慢滴加氯乙酸甲酯，滴加时间为0.5～1h，滴加结束后，在50～90℃保温反应2～5h，然后将反应液过滤除去无机盐，滤液脱去部分溶剂N，N-二甲基甲酰胺后，倒入水中，待固体充分析出，抽滤，将粗产物经乙醇/水重结晶得到2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯；b.在容器中加入2-(4-氯苯氧基)乙酸甲酯、乙醇，搅拌加热至30～70℃，滴加甲胺的乙醇溶液，滴加时间为0.5～1h，滴加结束后在30～70℃保温反应2～6h，将反应液脱去部分溶剂乙醇后，倒入水中，待固体充分析出，抽滤，将粗产物用乙醇/水重结晶得到N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺；c.在容器中加入N-甲基-2-(4-氯苯氧基)乙酰胺，溶剂甲酸，搅拌加热至30～60℃，滴加硫酰氯和甲酸的混合溶液，滴加时间为0.5～2h，滴加结束后，在30～60℃保温反应3～8h，将反应液脱去部分溶剂乙酸后，倒入水中，待固体充分析出，抽滤，并用5％的碳酸钠溶液洗涤至中性，干燥后得N-甲基-2-(2，4-二氯苯氧基)乙酰胺。