发明名称 含氨高温液态水介质中苯乙腈水解同时制备苯乙酰胺和苯乙酸的方法
摘要 本发明公开了一种含氨高温液态水介质中苯乙腈水解同时制备苯乙酰胺和苯乙酸的方法。方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入质量比为2∶1~8∶1的去离子水和苯乙腈,开搅拌,升温至沸腾,打开排气阀2~5分钟;2)通过计量泵打入25%氨水,使釜内反应物中氨浓度为0.05~4g/L,升温至180~250℃水解5~120min;3)降温回收釜内的氨气;4)水解产物经冷却、调pH至8~9、结晶,过滤得到粗苯乙酰胺;5)粗苯乙酰胺经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得苯乙酰胺产品;6)步骤4的滤液调pH至3~4、结晶,得到粗苯乙酸,再经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得苯乙酸产品。本发明工艺过程简单、绿色。
申请公布号 CN101381325A 申请公布日期 2009.03.11
申请号 CN200810121730.1 申请日期 2008.10.27
申请人 浙江大学 发明人 吕秀阳;任浩明
分类号 C07C233/11(2006.01)I;C07C231/06(2006.01)I;C07C63/04(2006.01)I;C07C51/08(2006.01)I 主分类号 C07C233/11(2006.01)I
代理机构 杭州求是专利事务所有限公司 代理人 张法高
主权项 1. 一种含氨高温液态水介质中苯乙腈水解同时制备苯乙酰胺和苯乙酸的方法,其特征在于,方法的步骤如下:1)在高压反应釜中加入去离子水和苯乙腈,去离子水与苯乙腈的质量比为2:1~8:1,开搅拌,常压下升温至沸腾,打开排气阀2~5分钟,利用水蒸气带走釜内的氧气;2)通过计量泵打入重量百分比浓度25%氨水,使釜内反应物中氨浓度为0.05~4g/L,继续升温至180~250℃水解5~120min;3)水解结束后,降温至100℃,打开排气阀回收釜内的氨气,氨气经水吸收制成氨水回步骤2重复使用;4)水解产物经冷却、调pH值至8~9、结晶,过滤得到粗苯乙酰胺;5)粗苯乙酰胺经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得苯乙酰胺产品;6)步骤4)的滤液调pH值至3~4、结晶,得到粗苯乙酸;7)粗苯乙酸经活性碳脱色、二次结晶、真空干燥后得苯乙酸产品。
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