发明名称 |
一种2,2-二羟甲基丁酸的合成方法 |
摘要 |
本发明属于精细有机合成领域,本发明选用NaCO<sub>3</sub>、Ba(OH)<sub>2</sub>、三乙胺与NaCO<sub>3</sub>的混合物、或三乙胺与Ba(OH)<sub>2</sub>的混合物为催化剂,利用丁醛和甲醛经过羟醛缩合反应,在过氧化氢或氧气的氧化下制备2,2-羟甲基丁酸。本发明在碱性条件下制备2,2-羟甲基丁酸,副反应较少,2,2-羟甲基丁酸的产率较高,比较容易实现工业化。 |
申请公布号 |
CN101381299A |
申请公布日期 |
2009.03.11 |
申请号 |
CN200810157491.5 |
申请日期 |
2008.10.14 |
申请人 |
山东轻工业学院 |
发明人 |
班青;吴月;房士敏;吴建国;张静;钱山巍;王兰兰;秦小刚 |
分类号 |
C07C59/105(2006.01)I;C07C51/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07C59/105(2006.01)I |
代理机构 |
济南金迪知识产权代理有限公司 |
代理人 |
王绪银 |
主权项 |
1. 一种2,2—二羟甲基丁酸的合成方法,包括下列步骤:1)在装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计的250ml的四口瓶中加入甲醛和催化剂,甲醛和催化剂的比例为1:0.02~1:0.08,摩尔比;2)丙醛加于滴液漏斗中,甲醛和丁醛的比例为2:1~2.2:1,摩尔比;3)启动搅拌,控制PH=10~11、温度为25~40℃,缓缓滴加丁醛,滴加完毕,保持pH在10-11继续反应3~6h;4)反应结束后,加入适量的甲酸中和至pH=7,将反应物料加到一圆底烧瓶中,进行减压蒸馏(0.4~0.8大气压),除去未反应的甲醛、丁醛;5)步骤4)的产物加入水,加热至50℃-70℃,加入氧化剂氧化,反应4~6小时; |
地址 |
250014山东省济南市历下区解放东路58号 |