一种治疗肾气虚证的药物组合物及其制备方法

摘要

本发明公开了一种治疗肾气虚证的药物组合物及其质量控制方法，本发明药物组合物及其颗粒制剂具有调和阴阳，温阳补肾，安神固精，扶正固本的功能，临床用于阳痿，遗精，腰腿酸痛，精神不振，夜尿频多，畏寒怕冷；妇女月经过多，白带清稀诸症。在本发明颗粒剂质量控制方法中，增订蛇床子、补骨脂、何首乌与甘草的专属性薄层鉴别方法和蛇床子的含量测定方法。

主权项

1、一种治疗肾气虚证的药物组合物颗粒剂的质量控制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：鉴别：A、取本品20g，加水30ml加热使溶解，放冷，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇床子素对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以25-35:1的苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；B、取补骨脂素、异补骨脂素对照品，加醋酸乙酯制成每1ml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取鉴别A项下的供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶G薄层板上，以3-5：1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，其中石油醚温度为60～90℃，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的两个蓝白色荧光斑点；C、取何首乌对照药材1g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取鉴别A项下的供试品溶液与对照药材溶液各10μl，分别点于同一以含1％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10-20:1-3:1甲苯-醋酸乙酯-甲酸放置分层的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色荧光斑点；置氨蒸气中熏后，斑点变为红色；D、取鉴别A项下醋酸乙酯提取后的水溶液，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，加水20ml洗涤，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加中性氧化铝1g，拌匀，水浴蒸干，装在100～200目、3g、内径10mm的中性氧化铝小柱上，以40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取甘草0.2g，加水30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液用水饱和的正丁醇同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一以含1％氢氧化钠的羧甲基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上，以10-20:1:1:1-3醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。含量测定：照高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以65:35乙腈-水为流动相；检测波长为322nm，理论板数按蛇床子素峰计算不低于3000；精密称取蛇床子素对照品适量，加甲醇制成每1ml含4ug的溶液，即得对照品溶液；取本品装量差异项下内容物，研细，取2g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醇适量，加热回流8小时放冷，移至蒸发皿中，蒸干，残渣加甲醇使溶解并移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，即得供试品溶液；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每袋含蛇床子按蛇床子素计，不得少于0.10mg；所述治疗肾气虚证的药物组合物颗粒剂的方法为：选取原料药：蛇床子20-40重量份 川芎20-40重量份 菟丝子50-80重量份补骨脂20-40重量份 茯苓20-40重量份 红参15-25重量份小茴香10-20重量份 五味子30-40重量份 金樱子60-120重量份白术10-20重量份 当归40-60重量份 覆盆子25-40重量份制何首乌60-90重量份 车前子10-20重量份 熟地黄60-120重量份枸杞子50-80重量份 山药40-60重量份 淫羊藿60-120重量份胡芦巴60-120重量份 黄芪40-60重量份 肉苁蓉40-60重量份炙甘草10-20重量份；以上二十二味，将蛇床子、淫羊藿、当归、川芎、小茴香粉碎成粗粉，照中国药典2000年版一部附录IO流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用60-80％乙醇作溶剂，浸渍48小时后，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇，滤过，滤液备用；将红参粉碎成粗粉，用10-30％乙醇作溶剂，浸渍8小时后，回流1-2次，每次1-2小时，合并回流液，回收乙醇，滤过，滤液备用；取其余覆盆子等十六味，与红参药渣一起，加水煎煮1-2次，每次1-2小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至相对密度约1.10，放冷，加入乙醇，使含醇量为70％，搅匀，冷却静置，取上清液回收乙醇，合并上述滤液，减压浓缩至相对密度为1.30～1.33的清膏，加入蔗糖粉，制成颗粒，干燥，分装成袋，即得本发明药物组合物颗粒剂。