颜料黄的制备方法

摘要

一种颜料黄83的制备方法。它是将3，3′-二氯联苯胺、3，3′-二甲基联苯胺、盐酸及水搅拌溶解，加入亚硝酸钠进行重氮化，得到重氮液；将溶有4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的氢氧化钠溶液在20～40℃滴入醋酸溶液中制得偶合液，该醋酸溶液中含有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、溶剂及水混合好的乳液。重氮液于1-5h滴加入偶合液中，加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂复配好的乳液，反应1h，升温至90～100℃，加入聚乙烯蜡，保温1-3h，抽滤，水洗，干燥，粉碎得成品。这种制备方法，制得色光鲜艳、着色力较高、遮盖力较高、易分散好的颜料黄83。

主权项

1、一种颜料黄83的制备方法，其特征是:制备方法的第一步骤是3，3′-二氯联苯胺的重氮化，该重氮化时加入第二重氮组分:3，3′-二甲基联苯胺，可以提高颜料的着色力，改善颜料的色光，在水中加入30％的盐酸、3，3′-二氯联苯胺及3，3′-二甲基联苯胺，搅拌溶解0.5h，加冰降温至0～5℃下，加入30％的亚硝酸钠，重氮化反应0.5～1h，用氨基磺酸破除过量的亚硝，制得重氮盐备用，30％的盐酸与3，3′-二氯联苯胺的重量比是1.6～2.0:1；30％的亚硝酸钠与3，3′-二氯联苯胺的重量比是2.0～2.1:1；水与3，3′-二氯联苯胺的重量比是40～50:1；3，3′-二甲基联苯胺与3，3′-二氯联苯胺的重量比是0.01～0.04:1。第二步骤是偶合液的制备:将氢氧化钠溶解于水中升温到30～40℃，加入4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺，搅拌至清，制得偶合组分溶解液，4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺与3，3′-二氯联苯胺的重量比是2.4～2.6:1；氢氧化钠与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2～0.4:1；水与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是15～20:1，在另一容器中加入水，冰醋酸、乙二胺四乙酸及表面活性剂乳液，该表面活性剂乳液由复配表面活性剂、溶剂以及水组成，所用的溶剂为:甲苯、二甲苯等非极性溶剂，复配表面活性剂为阴离子表面活性剂及非离子表面活性剂的复配体系，所用阴离子表面活性剂可以是高级脂肪酸盐、高级醇硫酸酯盐、烷基磺酸盐及磷酸酯盐，所用非离子表面活性剂可以是:脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚及脂肪酸聚氧乙烯醚等，优选的是拉开粉、平平加0、二甲苯和水组成的乳液，在搅拌下将偶合组分溶解液于0.5～1h内滴入上述盛醋酸溶液的容器中进行倒酸析，酸析温度20～40℃，析毕加入醋酸钠制得偶合液，偶合液的pH值为5～6.5，采用上述方法酸析得到细小均匀的偶合组份粒子，提高了偶合速度，从而偶合反应进行到底，同时颜料的遮盖力提高，水与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是10～20:1；冰醋酸与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.4～0.8:1；乙二胺四乙酸与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01～0.03:1；拉开粉、平平加0、二甲苯和水的重量比是1:1～2:20～40:200；其表面活性剂乳液添加量与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是1.9～2.1:1；醋酸钠与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.2～0.3:1，第三步骤是:重氮液于1-5h滴加入偶合液中，偶合毕pH值为4-5，重氮液自始至终不过量，偶合温度t＝10-40℃，优选20℃；偶毕加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂及水复配好的乳液，优选平平加OS-15，sol sperse17000及水复配的乳液；反应1h，升温至90℃-100℃，在90℃加入聚乙烯蜡等分散剂；在90℃～100℃保温热处理1-3h，抽滤，水洗至pH值为中性，80～90℃干燥，粉碎得成品，平平加OS-15，solsperse17000及水的重量比是1:2～4:100；其乳液添加量与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.88～0.91:1；聚乙烯蜡与4-氯-2，5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的重量比是0.01～0.03:1。