一种从脱脂棉籽粕中制备高纯度棉籽糖的工艺

摘要

本发明公开了一种从脱脂棉籽粕中制备高纯度棉籽糖的工艺，以醇溶液作为提取溶剂对脱脂棉籽粕进行渗漉法提取获得棉籽糖提取液，再将棉籽糖提取液经由装填有不同吸附剂的固定床吸附分离除去杂质，最后将棉籽糖粗品溶于醇溶液中结晶，得到高纯度棉籽糖白色针状晶体，其纯度在98％以上，棉籽糖总收率大于70％。本发明的工艺路线短，对生产设备要求低，得到的棉籽糖产品品质好，收率高，生产成本低，易于工业化大规模生产。

主权项

1.一种从脱脂棉籽粕中制备高纯度棉籽糖的工艺，包括以下步骤:(1)渗漉提取:将原料脱脂棉籽粕装填入渗漉柱，向渗漉柱中加入提取溶剂，在50～70℃浸泡30～60分钟，加入的提取溶剂的体积为脱脂棉籽粕堆积体积的0.6～1倍；保温状态下，在渗漉柱中进行渗漉操作，在收集渗漉液的同时向渗漉柱中连续补加提取溶剂，直至收集到的渗漉液的体积为脱脂棉籽粕堆积体积的3～5倍；所述的提取溶剂是体积百分浓度为70～85％的甲醇水溶液或体积百分浓度为70～85％的乙醇水溶液；(2)脱色:将步骤(1)中得到的渗漉液进行浓缩除醇处理后，加水配成固含量为10％的溶液，调节pH值至4～6，得到配制好的水溶液；将所得的水溶液在30～60℃、以0.5～3BV/h的流速加入到装有吸附剂A的固定床吸附柱中，收集出口处的流出液为脱色液，直至收集到的脱色液体积为5～10BV；所述的吸附剂A为颗粒活性炭、非极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂、弱极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性大孔型丙烯酸系吸附树脂、弱极性大孔型丙烯酸系吸附树脂、非极性凝胶型聚苯乙烯系吸附树脂、弱极性凝胶型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性凝胶型丙烯酸系吸附树脂或弱极性凝胶型丙烯酸系吸附树脂；(3)吸附分离:将步骤(2)得到的脱色液，取2～4B′V′以0.5～3B′V′/h的流速通过装有吸附剂B的固定床中使脱色液中的棉籽糖被吸附剂B吸附，再用1～3B′V′的去离子水以0.5～3B′V′/h的流速冲洗固定床吸附柱以回收固定床空隙中的脱色液，得到的水洗液与步骤(2)得到的脱色液合并使用，最后用2～4B′V′脱附剂以0.5～3B′V′/h的流速对吸附剂B进行解吸，得到含有棉籽糖的洗脱液，吸附分离过程的温度控制在40～80℃；洗脱液经浓缩或干燥得到棉籽糖粗品；所述的脱附剂是体积百分浓度为20～60％的甲醇水溶液或体积百分浓度为20～60％的乙醇水溶液；所述的吸附剂B为非极性大孔型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性大孔型丙烯酸系吸附树脂、非极性凝胶型聚苯乙烯系吸附树脂、非极性凝胶型丙烯酸系吸附树脂、颗粒活性炭、键合有C18的硅胶或键合有C30的硅胶；(4)结晶:将步骤(3)得到棉籽糖粗品在50～85℃下溶于体积百分浓度为60～80％的甲醇水溶液或体积百分浓度为60～80％的乙醇水溶液后，搅拌下降温冷却至30～50℃，加入棉籽糖晶粒进行诱导析晶，搅拌下降温冷却至5～30℃后养晶2～24小时，滤出得到的晶体在30～40℃真空干燥得棉籽糖精品。