一种SiO<SUB>2</SUB>气凝胶的高温高压制备方法

摘要

本发明公开了一种SiO₂气凝胶的高温高压制备方法，该方法以含Si-C键的有机化合物或聚合物为原料，以Ti、Zr、Pt等金属有机化合物为催化剂，含酮、羰基有机化合物为反应助剂，以惰性气体为保护气氛，在450℃～800℃温度下，控制高压釜内压强≤25MPa，制备SiO₂气凝胶，再高温脱碳。本发明方法原料易得，制备周期短，产量高，成本低，反应过程易于控制，制备过程简单，所制备SiO₂气凝胶产品中不含水份，不需要超临界干燥步骤，极大地简化了气凝胶的制备条件，而且产物纯度高，粒径及孔径大小分布均匀，容易实现大规模生产。

主权项

1.一种SiO2气凝胶的高温高压制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚硅烷置于装有冷凝管和接收装置的三口烧瓶中，在400℃-440℃进行热分解重排反应；(2)将第(1)步制得的产物与反应助剂乙酰丙酮或丙酮按质量配比1-1.5∶1的比例混合，再与1-8wt％催化剂Ti、Zr、Au或Pt的金属有机化合物混合溶解，配制成溶液，注入高压釜，密封好；(3)向高压釜中通惰性气体排空10～30min，置换完釜中空气后，预加0.08MPa-1.20MPa的惰性气体；(4)将高压釜升温至450℃～800℃，保温30-120min，并控制高压釜内压强≤25MPa；(5)将高压釜冷却至室温后，放气，取出产物，为黑色块状含碳SiO2 气凝胶前驱体；(6)将所得含碳SiO2气凝胶前驱体在500℃-1000℃，空气气氛下煅烧除碳，自然冷却，即得白色SiO2气凝胶，干燥保存。