锂电池正极材料LiFePO<SUB>4</SUB>纳米粉体的制备方法

摘要

本发明公开了一种锂电池正极材料LiFePO₄纳米粉体的制备方法，由下述步骤组成：(1)在搅拌下，将环烷酸与异辛醇混匀，加入硫酸亚铁水溶液，调节pH值，继续搅拌，倒入分液装置中，静置，用蒸馏水洗涤有机相后再分液，收集有机相；(2)取LiOH，加入H₃PO₄水溶液中，搅拌溶解后，调节pH值，加抗坏血酸，搅拌均匀即得水相；(3)将水相与有机相引入高压釜内，密封，搅拌，加热，反应10－120分钟后停止加热和搅拌；(4)冷却至室温，固液分离，固体用无水乙醇洗涤，干燥，即得锂电池正极材料LiFePO₄纳米粉体。本发明的方法成本低、污染小、原料来源广泛、工艺简单、流程短、能耗低、易于工业化。

主权项

1.一种锂电池正极材料LiFePO4纳米粉体的制备方法，其特征是由下述步骤组成：(1)有机相的制备：在搅拌下，按体积比为1-5：1-5：1-5的比例，将平均分子量在200-350之间的环烷酸或磷酸三丁酯或磷酸二烷基酯与异辛醇混合均匀，然后加入0.01-1.0mol·L-1的硫酸亚铁水溶液或氯化亚铁水溶液或硫酸铁水溶液或三氯化铁水溶液，继续搅拌，用氨水或盐酸水溶液调节pH值为1-6，继续搅拌0.5-1.0小时后，倒入分液装置中，静置2-20分钟，此时溶液分为上下2相，分出有机相，用蒸馏水洗涤2-3次有机相后再分液，再收集有机相；(2)水相的配制：称取0.2-1.0g LiOH，加入1-10ml浓度为1.0-5.0mol·L-1的H3PO4水溶液中，待全部溶解后再加入0.1-0.5g LiOH，搅拌溶解后，用氨水调节溶液的pH值为5-8，再加0-1.5g的抗坏血酸，搅拌均匀即得水相或将0.5-5.0g的LiH2PO4溶于10-100ml的水中，加0-1.5g的抗坏血酸，搅拌均匀即得水相；(3)取代反应与晶体的生成：将水相与有机相按1-5：1的体积比引入高压釜内，密封，开启搅拌，体系加热至110-200℃，压力为0.05-3.0Mpa，反应10-120分钟后停止加热和搅拌；(4)产品处理：将反应体系自然冷却至室温，固液分离，固体用无水乙醇洗涤2-3次，在温度为60-200℃下干燥30-120分钟，即得锂电池正极材料LiFePO4纳米粉体。