发明名称 一种单甲氧基聚乙二醇的合成方法
摘要 本发明公开一种单甲氧基聚乙二醇的合成方法,其步骤是将环氧乙烷经过钙氢处理后转移至干燥的环氧乙烷罐,对高压釜进行处理,将甲醇钾加入无水甲醇配制成质量分数为10%~30%的溶液;所得溶液加入高压釜中,高压釜升温至90℃,将环氧乙烷加入高压釜中,加完后,继续在120℃±2℃的温度下搅拌,直至反应体系压力接近常压,然后降温至80℃,转移出反应产物;反应产物用柠檬酸调节pH值至7.0;干燥得到单甲氧基聚乙二醇产品。经过凝胶渗透色谱证明产品纯度很高,分子量分布很窄。该聚氧乙烯化合物作为医药的起始材料,主要用于药物释放系统。
申请公布号 CN101367930A 申请公布日期 2009.02.18
申请号 CN200810156407.8 申请日期 2008.10.09
申请人 南京大学;南京威尔化工有限公司 发明人 芮必胜;顾浩;黄友林;吴仁荣;陈兴国;高正松;康彦彪
分类号 C08G65/28(2006.01) 主分类号 C08G65/28(2006.01)
代理机构 南京苏高专利商标事务所 代理人 柏尚春
主权项 1.一种单甲氧基聚乙二醇的合成方法,其特征在于包括以下步骤:A)将环氧乙烷经过钙氢处理后转移至干燥的环氧乙烷罐;B)将高压釜用无水甲苯或者无水二乙二醇二甲醚洗涤,再抽真空后,使用氮气置换,然后抽真空升温干燥,再降至常温,并通入氮气使之达到常压;C)将甲醇钾加入无水甲醇配制成质量分数为10%~30%的溶液;D)将步骤C)所得溶液加入高压釜中,高压釜升温至90℃,将步骤A)所得环氧乙烷通过加料管道以10~15g/min的速度缓慢持续地加入高压釜中,加入过程中保持温度为120℃±2℃,压力为5Kg/cm2并剧烈搅拌;E)环氧乙烷加完后,继续在120℃±2℃的温度下搅拌,搅拌机转速为每分钟500转,直至反应体系压力接近常压,然后降温至80℃,转移出反应产物;F)反应产物用柠檬酸调节pH值至7.0;G)干燥,得到单甲氧基聚乙二醇产品。
地址 210093江苏省南京市汉口路22号