高纯度二醇的工业制备方法

摘要

本发明要解决的课题在于提供以环状碳酸酯和脂肪族一元醇为原料工业制备高纯度二醇的具体的装置和方法。由此提供了例如可以以每小时1吨以上，优选每小时2吨以上，更优选每小时3吨以上的量长期(例如1000小时以上，优选3000小时以上，更优选5000小时以上)稳定制备高纯度二醇的价格低的工业装置和工业制备方法。根据本发明，通过使用具有特定结构的连续多级蒸馏塔A、连续多级蒸馏塔C和连续多级蒸馏塔E，并且从设置在该连续多级蒸馏塔E的浓缩部上的，具有特定结构的烟囱式塔板的下部的侧馏分取出口取出液态成分，从而实现上述课题。

主权项

1.一种高纯度二醇的工业制备方法，其特征在于，以环状碳酸酯和脂肪族一元醇为原料，通过进行工序(I)、工序(II)、工序(III)来制备高纯度二醇，其中，工序(I)是将该原料连续供给到存在有催化剂的连续多级蒸馏塔A内，在该蒸馏塔A内进行反应蒸馏，将含有生成的碳酸二烷基酯和该脂肪族一元醇的低沸点反应混合物(AT)从蒸馏塔A的上部以气态连续取出，将含有生成的二醇类的高沸点反应混合物(AB)从蒸馏塔A的下部以液态连续取出，工序(II)是将该高沸点反应混合物(AB)连续供给到连续多级蒸馏塔C中，将该高沸点反应混合物(AB)中含有的沸点比二醇低的物质作为塔顶成分(CT)和/或侧馏分成分(CS)连续取出，将以二醇为主成分的塔底成分(CB)从蒸馏塔C的下部连续取出，工序(III)是将该塔底成分(CB)连续供给到连续多级蒸馏塔E中，从该连续多级蒸馏塔E的侧馏分取出口作为侧馏分成分(ES)连续取出高纯度二醇，并且，(a)该连续多级蒸馏塔A长度为L0(cm)、内径为D0(cm)，在内部具有级数为n0的内件，在塔顶部或其附近的塔上部具有内径d01(cm)的气体取出口，在塔底部或其附近的塔下部具有内径d02(cm)的液体取出口，在该气体取出口下部且在塔的上部和/或中部具有1个以上的第1导入口，在该液体取出口上部且在塔的中部和/或下部具有1个以上的第2导入口，且满足下式(1)～(6)，2100≤L0≤8000 式(1)180≤D0≤2000 式(2)4≤L0/D0≤40 式(3)20≤n0≤120 式(4)3≤D0/d01≤20 式(5)5≤D0/d02≤30 式(6)(b)该连续多级蒸馏塔C具有满足下式(7)～(15)的具有回收部和浓缩部，所述回收部的长度为LC1(cm)、内径为DC1(cm)，在内部具有级数为nC1的内件，所述浓缩部的长度为LC2(cm)、内径为DC2(cm)，在内部具有级数为nC2的内件，并且，满足下式(7)～(15)，300≤LC1≤3000 式(7)50≤DC1≤700 式(8)3≤LC1/DC1≤30 式(9)3≤nC1≤30 式(10)1000≤LC2≤5000 式(11)50≤DC2≤500 式(12)10≤LC2/DC2≤50 式(13)20≤nC2≤100 式(14)DC2≤DC1 式(15)(c)在该连续多级蒸馏塔C的浓缩部中作为内件设置有一个以上的烟囱式塔板，该烟囱式塔板中设置有一个以上的具有开口部的烟囱状物，该开口部的截面积Sc(cm2)满足式(16)，200≤Sc≤1000 式(16)并且，从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口的高度hC(cm)满足式(17)，10≤hC≤80 式(17)(d)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔C的该烟囱式塔板的积液部连接，(e)该连续多级蒸馏塔E具有回收部和浓缩部，回收部长度为LE1(cm)、内径为DE1(cm)，在内部具有级数为nE1的内件，浓缩部长度为LE2(cm)、内径为DE2(cm)，在内部具有级数为nE2的内件，并且，满足下式(18)～(26)，400≤LE1≤3000 式(18)50≤DE1≤700 式(19)2≤LE1/DE1≤50 式(20)3≤nE1≤30 式(21)600≤LE2≤4000 式(22)100≤DE2≤1000 式(23)2≤LE2/DE2≤30 式(24)5≤nE2≤50 式(25)DE1≤DE2 式(26)(f)该连续多级蒸馏塔E的浓缩部中作为内件设置有1个以上的烟囱式塔板，该烟囱式塔板中设置有2个以上的具有开口部的烟囱状物，该开口部的截面积SE(cm2)满足式(27)，50≤SE≤2000 式(27)并且，从该烟囱状物的该开口部到该烟囱状物的气体出口的高度hE(cm)满足式(28)，20≤hE≤100 式(28)(g)侧馏分取出口与该连续多级蒸馏塔E的该烟囱式塔板的积液部连接。