发明名称 环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法
摘要 本发明涉及一种环氧季铵化改性氨基硅油的合成方法,属有机硅化物氨基硅油的制备工艺技术领域。本发明方法的主要过程为:(1)氨基硅油的合成,将原料八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)、N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、六甲基二硅氧烷(MM)、催化剂氢氧化钾和去离子水放在反应器中于100~110℃温度下反应5~6小时,冷却后得到氨基硅油;(2)然后加入适量的环氧氯丙烷,在80℃温度下反应,将上述氨基硅油进行环氧季铵化处理,得到的环氧季铵盐氨基硅油;(3)将上述季铵盐氨基硅油用去离子水乳化,在水溶85℃下缓慢加水并搅拌,最终得到环氧季铵化改性氨基硅油的水乳液。本发明的产物适用于织物整理,具有抗起球起毛特性。
申请公布号 CN101367941A 申请公布日期 2009.02.18
申请号 CN200810200318.9 申请日期 2008.09.24
申请人 上海大学 发明人 张剑秋;俎建华;丁宏博;庄菁;蔡培;曹洁
分类号 C08G77/38(2006.01);C08G77/26(2006.01);D06M15/643(2006.01) 主分类号 C08G77/38(2006.01)
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 代理人 顾勇华
主权项 1.一种环氧季铵化改性氨基硅油的含成方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:a.氨基硅油的合成:在装有搅拌器、回流冷凝管、温度计的四口烧瓶中加入化学计量的N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602)、八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)、封端剂六甲基二硅氧烷(MM)、催化剂氢氧化钾和去离子水;上述参与反应的四种主要物质的配合用量按摩尔质量百分比计为:八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体) 84~89%N-β-氨乙基γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH-602) 10~15%封端剂六甲基二硅氧烷(MM) 0.4~0.6%催化剂氢氧化钾 0.4~0.6%去离子水的加入量,其摩尔质量数与八甲基环四硅氧烷线性体(D4线性体)加入的摩尔质量相当;将上述配合好的混合物加热,升温至100~110℃,反应5~6小时,冷却后得到均匀半透明的粘稠液体;即为合成得到的氨基硅油;b.氨基硅油的环氧季铵化处理:在装有搅拌器、回液冷凝管、温度计的四颈瓶中加入适量的环氧氯丙烷,并溶于适量95%乙醇中,加热至反应温度50~70℃;边搅拌边滴加一定量的上述所得的氨基硅油,环氧氯丙烷与氨基硅油两者的用量,其摩尔质量比为:环氧氯丙烷:氨基硅油=5:(4~6);连续反应4~5小时后,升温至80℃,再反应1小时,得到澄清半透明和一定粘度的产物,即为季铵盐氨基硅油;c.季铵盐氨基硅油的水乳化:将上述已经季铵化的氨基硅油的pH值调至5~6,水溶85℃加热,边搅拌,边慢慢加入化学计量的离子水,加水完毕后,再继续搅拌1小时,最终得到环氧季按化改性氨基础油的水乳液。
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