从紫锥菊提取物纯化菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的方法

摘要

本发明公开了一种从紫锥菊提取物纯化菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的方法。以市售3－5％的紫锥菊提取物为原料，按原料和水的质量比为1∶2－5加水溶解，过滤，加酸调节pH为1－4；将上样液加到装有非极性大孔吸附树脂层析柱中；依次用三种不同梯度的洗脱液洗脱，收集6－45柱体积洗脱液为单咖啡酰酒石酸，收集60－100柱体积的洗脱液为菊苣酸；加酸将洗脱液调节至酸的体积分数为0.05－1.0％，用95％的乙醇解吸，经减压蒸干，即可得到纯度高于70％单咖啡酰酒石酸和含量高于75％的菊苣酸，最后通过重结晶得到纯度大于95％的单咖啡酰酒石酸和菊苣酸产品。方法简单快捷，所用洗脱液成本低，能实现工业化生产。

主权项

1.一种从紫锥菊提取物纯化菊苣酸和单咖啡酰酒石酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：(一)分离纯化：(1)上样液的处理：以市售3-5％的紫锥菊提取物为原料，按原料和水的质量比为1：2-5加水溶解，过滤，滤渣用水洗涤1-2次，合并滤液，加酸调节pH为1-4；(2)不同梯度洗脱液的配置：配置三种不同梯度的酸溶液作为洗脱液，所述三种不同梯度的酸溶液的体积分数分别是：A洗脱液＝0.05％-0.1％；B洗脱液＝0.03％-0.04％；C洗脱液＝0.01％-0.02％；(3)上柱：将处理好的非极性大孔吸附树脂湿法装入玻璃层析柱中，先用4-8倍柱体积的A洗脱液平衡大孔吸附树脂，然后以1柱体积/2-3min的速度将上样液加到层析柱中；(4)洗脱：依次用上述三种不同梯度的洗脱液洗脱20-30柱体积，最后用50-60柱体积的自来水洗脱；(5)洗脱液的收集，收集6-45柱体积洗脱液为单咖啡酰酒石酸，收集60-100柱体积的洗脱液为菊苣酸；(二)洗脱液的吸附和解吸：(1)单咖啡酰酒石酸洗脱液：加酸将洗脱液调节至酸的体积分数为0.05-1.0％，然后以1柱体积/2-3min的速度通过非极性的大孔吸附树脂，吸附完全后，用2-3倍柱体积的95％的乙醇解吸，再将洗脱液减压蒸干，即为单咖啡酰酒石酸粗产品；(B)菊苣酸洗脱液加酸将洗脱液调节至酸的体积分数为0.05-1.0％，然后将其以1柱体积/2-3min的速度通过非极性大孔吸附树脂，等吸附完全后，用2-3倍柱体积的95％的乙醇解吸，再将洗脱液减压蒸干，即为菊苣酸粗产品；(三)产品的重结晶纯化：(1)菊苣酸的重结晶：将粗提物溶于5％的乙醇水溶液，用酸调节pH在1-2的范围，将温度升高至85-95℃，再冷却至4℃进行重结晶，得到纯度大于95％的菊苣酸产品；(2)单咖啡酰酒石酸的重结晶：将单咖啡酰酒石酸粗产品溶于5％的乙醇水溶液，用酸调节pH在1-3，将温度升高至85-95℃，然后冷却至4℃进行重结晶，得到纯度大于95％的的单咖啡酰酒石酸的产品。