制备α－型百菌清的方法

摘要

本发明公开了一种用含有其它构型的百菌清为原料经转型制备α-型百菌清的方法，将含有不同构型的百菌清放在容器中，注入溶剂，其中注入溶剂的质量是原料百菌清质量的0.7～5倍；如果不采用搅拌，应适当增加溶剂的用量，增加幅度为20％左右，同时加入晶种α-型百菌清粉末。转型操作的温度为室温、低于室温或高于室温但低于150℃，转型操作的压力为常压下操作；在转型过程中，每隔一定时间取样，在不高于溶剂沸点的温度下烘干，可以真空干燥。本发明开发了具有操作简便、能耗和投资低，而且质量可靠稳定、能保证全量转型为α-型百菌清的特点的转型技术工艺。

主权项

1.制备α-型百菌清的方法，其特征在于：将含有β构型的百菌清放在容器中，注入溶剂反应，其中注入溶剂的质量是原料百菌清质量的0.7～5倍；溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或其它碳原子数小于六的低级醇以及它们的混合物；或是以上低级醇或者是它们的混合物与水的混合物；或是丙酮、甲乙酮或者是其它的碳原子数小于六的脂肪族酮或它们的混合物；或是以上的酮或者是它们的混合物与水的混合物；或是苯、甲苯、混合二甲苯或者是它们的混合物；或是氯代苯和混合二甲苯的混合物，或是乙酸乙酯、乙酸丁酯或是这些酯的混合物；或是以上酯或者是它们的混合物与水的混合物；转型反应的温度为室温、低于室温或高于室温但低于150℃；转型操作的压力为常压下操作；在转型过程中，每隔一定时间取样，在不高于溶剂沸点的温度下烘干或真空干燥；样品采用X-光粉末衍射的方法检测β-型百菌清的特征衍射峰，以测定β-型百菌清的X-的线粉末衍射峰的最强峰2-theta＝26.5±0.1°的消失作为全量转化成α-型百菌清的标准，当连续两到三次测定β-型百菌清都小于检测限时，确定此时百菌清已完全转化为α-型百菌清；转型过程完成后，采用固液相分离的方法分离得到湿固相，再经常压或减压干燥后得到固相即为产品：α-型百菌清。