(S)－3－羟基－γ－丁内酯、(S)－3－羟基四氢呋喃联合生产方法

摘要

本发明公开了(S)－3－羟基－γ－丁内酯、(S)－3－羟基四氢呋喃联合生产方法，步骤为：(1)将L－苹果酸加入甲醇中，加无机酸催化，使固体溶解并回流，减压蒸干，补加甲醇和二氯亚砜加热回流，得L－苹果酸酯；(2)将L－苹果酸酯与四氢呋喃混合，加还原剂、催化剂反应分别得到(S)－1，2，4－丁三醇水溶液和(S)－3、4－二羟基丁酸钠水溶液；(3)将(S)－1，2，4－丁三醇水溶液蒸除水，催化环合成(S)－3－羟基四氢呋喃；将(S)－3、4－二羟基丁酸钠水溶液调pH，回流，蒸除水，用乙酸乙酯萃取，得到(S)－3－羟基－γ－丁内酯。本发明的方法原料廉价，减少二氯亚砜用量，对环境污染减小。

主权项

1.(S)-3-羟基-γ-丁内酯、(S)-3-羟基四氢呋喃联合生产方法，其特征是包括如下步骤：(1)将L-苹果酸加入甲醇或乙醇中，加入无机酸为催化剂，升温使固体溶解并回流1～3小时，减压蒸干甲醇或乙醇，补加甲醇或乙醇和二氯亚砜加热回流1～2小时，调节pH至6～8，过滤，减压蒸干甲醇或乙醇，得到淡黄色液体L-苹果酸酯；(2)将所述L-苹果酸酯与四氢呋喃混合，加入还原剂金属硼氢化物、催化剂Lewis进行还原反应，检测原料消失即停止反应，蒸除溶剂，加入水，过滤除去固体，滤液过电渗析，分别得到(S)-1，2，4-丁三醇水溶液和(S)-3、4—二羟基丁酸钠水溶液；(3)将所述(S)-1，2，4-丁三醇水溶液蒸除水得到无色粘稠状液体(S)-1，2，4-丁三醇，在对甲苯磺酸的催化下在150℃～200℃环合合成(S)-3-羟基四氢呋喃；将所述(S)-3、4—二羟基丁酸钠水溶液用无机酸的水溶液调pH为0.5～3.0，回流1～3小时，蒸除水，用乙酸乙酯萃取，萃取液用无水硫酸镁或无水硫酸钠干燥，减压蒸去溶剂得到(S)-3-羟基-γ-丁内酯。