发明名称 Ce<SUP>3+</SUP>掺杂的硅酸镥多晶发光粉体的制备方法
摘要 本发明涉及一种稀土Ce离子掺杂的硅酸镥多晶发光粉体的制备方法,属稀土化合物发光粉体制备工艺技术领域。本发明方法的特点是以气凝二氧化硅、氢氧化钠、硝酸镥、硝酸铈为原料,以尿素为沉淀剂,经水热处理后得到硅酸镥粉体的前驱体沉淀物,将该前驱体沉淀物洗涤、烘干、研磨后,置于炉中在1200-1400℃下进行煅烧处理,并保温2-4小时,然后在空气中自然冷却,最终获得Ce离子掺杂的硅酸镥多晶发光粉体。本发明方法的优点是具有较低的合成温度,与固相法相比,可降低200-300℃,另外,通过选择合适的水热处理条件和煅烧条件,可以有效控制合成的LSO粉体的粒径。
申请公布号 CN101367526A 申请公布日期 2009.02.18
申请号 CN200810200292.8 申请日期 2008.09.24
申请人 上海大学 发明人 施鹰;云平;谢建军;周鼎;邱华军
分类号 C01B33/20(2006.01);C09K11/79(2006.01) 主分类号 C01B33/20(2006.01)
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 代理人 顾勇华
主权项 1.一种Ce3+掺杂的硅酸镥多晶发光粉体的制备方法,其特征在于具有以下的制备过程和步骤:a.水玻璃即硅酸钠的制备:将一定量的气凝二氧化硅溶解于一定量的去离子水中,然后加入一定量的氢氧化钠溶液,在磁力搅拌下加热至90-100℃,使二氧化硅与氢氧化钠反应至溶液透明,获得水玻璃即硅酸钠溶液;上述反应中使用氢氧化钠与二氧化硅的摩尔数之比为(2-10):1;然后使用盐酸调整水玻璃的pH值至7-7.5之间,观察到溶液开始变得浑浊;b.配置Ce3+掺杂的硝酸镥溶液及水热处理:将适量的硝酸铈溶液加入到硝酸镥溶液中,溶液中使Ce3+与Lu3+的摩尔数之比为(0.25-1):100;然后加入适量的尿素,其加入量为硝酸镥的3倍,即两者的摩尔数比为硝酸镥:尿素=1:3;将前述溶液经磁力搅拌5分钟后加入到上述预先制备好的水玻璃溶液中,强磁力搅拌30分钟,并将该混合溶液放入反应釜中进行水热处理,水热处理的温度为150-250℃,处理时间为8-16小时;然后经抽滤得到前驱体沉淀物。c.洗涤沉淀物:将上述沉淀物用去离子水洗涤3-5次,再用无水乙醇清洗一次,以去除氯离子及其他杂质。d.烘干,研磨及煅烧:将上述清洗干净的前驱体沉淀物置于烘箱中于100℃干燥6小时,然后研磨过200目筛;然后置于马弗炉中在1200-1400℃下进行煅烧处理,升温速率为2℃/分,并在该温度下保温2-4小时;然后在空气中自然冷却,最终获得Ce3+掺杂硅酸镥多晶发光粉体。
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