一种甲基化反应的方法

摘要

本发明涉及一种甲基化反应的方法，用乙腈做溶剂，充氮气保护，在碳酸钾体系中加入对甲基苯磺酸甲酯以及底物。室温下机械搅拌30分钟后，在83℃下剧烈回流22小时(有回流后关闭氮气)，直至反应完全，收率在92％左右，重结晶后纯度高于99.5％。该方法的主要特点是加入对甲基苯磺酸甲酯试剂，以有效促进有机物官能团实现甲基化，可用于羟基类化合物(包括烯醇式和酮式互变化合物)氧上和胺类化合物氮上的甲基化反应。本发明反应温和、条件简单、经济环保，与传统的甲基化方法相比，减少了操作的危险性和毒害性，并且易于实现工业放大生产。

主权项

1、一种甲基化反应的方法，其特征在于以对甲基苯磺酸甲酯为甲基化试剂，用乙腈做溶剂，充氮气保护，在碳酸钾反应体系中，对羟基类化合物和胺基类化合物进行甲基化，其操作方法如下：在氮气保护下，加入碳酸钾、乙腈、对甲基苯磺酸甲酯，控制温度为15℃±3℃，再滴入3-环己烯并对二羟基苯的乙腈溶液，室温下机械搅拌30分钟后，搅拌后升温至83℃，剧烈回流反应22小时，当有回流后关闭氮气，直至原料点消失为止，即反应完毕进行纯化。