发明名称 二氰基-1,4-苯乙烯类不对称荧光增白剂的制备方法
摘要 一种二氰基-1,4-苯乙烯类不对称荧光增白剂的制备方法。现有方法的副产物较多,产率较低,不适合工业化大生产的要求。本发明用溶剂将氰基氯苄溶解后滴加到亚磷酸三乙酯中,进行酯化反应,得到产物氰苄基磷酸酯;对苯二甲醛和溶剂混合在反应器中,然后采用双滴加法将对-氰苄基磷酸酯和甲醇钠的甲醇溶液同时滴加到反应器中,进行第一步缩合反应;在反应体系中加入间-氰苄基磷酸酯、有机分散剂,然后滴加甲醇钠的甲醇溶液,进行第二步缩合反应,反应液经后处理得到黄色固体产物,即为目标产物。本发明提高了反应的安全性,减少了副反应的发生,提高了反应收率和不对称产物含量。
申请公布号 CN101357897A 申请公布日期 2009.02.04
申请号 CN200810120928.8 申请日期 2008.09.05
申请人 浙江传化华洋化工有限公司 发明人 徐会志;金可刚;竹百均;吴美华;单雅丽;吴海峰;来雷
分类号 C07C255/51(2006.01);C07C253/30(2006.01);C08K5/315(2006.01);D06L3/12(2006.01) 主分类号 C07C255/51(2006.01)
代理机构 浙江翔隆专利事务所 代理人 张建青
主权项 1、二氰基-1,4-苯乙烯类不对称荧光增白剂的制备方法,其包括以下步骤:1)用溶剂将氰基氯苄溶解后滴加到亚磷酸三乙酯中,进行酯化反应,得到产物氰苄基磷酸酯;2)对苯二甲醛和溶剂混合在反应器中,然后采用双滴加法将对-氰苄基磷酸酯和甲醇钠的甲醇溶液同时滴加到反应器中,进行第一步缩合反应;3)在反应体系中加入间-氰苄基磷酸酯、有机分散剂,然后滴加甲醇钠的甲醇溶液,进行第二步缩合反应,反应液经后处理得到黄色固体产物,即为目标产物3,4’-二氰基-1,4-苯乙烯荧光增白剂。
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