发明名称 合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法
摘要 本发明涉及一种合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,在反应容器中加入2-氧代-2-呋喃基乙酸、水,并用无机酸调pH,然后加入甲氧胺水溶液或其盐酸盐水溶液;保温反应,反应过程中用无机碱及无机酸控制,反应液用无机酸调pH然后用有机溶剂萃取合并有机层;有机层通入氨气或液氨,过滤离心得粗品;将粗品加入精制溶剂中,加活性炭脱色,升温回流,趁热过滤去除活性炭,再将母液浓缩、冷却、结晶得产品。该合成方法降低成本和减少操作环节,提高了收率。
申请公布号 CN101357911A 申请公布日期 2009.02.04
申请号 CN200810121255.8 申请日期 2008.09.19
申请人 江苏爱利思达清泉化学有限公司 发明人 王平;潘伟平;应素华;王凌云;张浩;钟李慧;徐卫军
分类号 C07D307/54(2006.01) 主分类号 C07D307/54(2006.01)
代理机构 宁波市鄞州甬致专利代理事务所 代理人 代忠炯
主权项 1.一种合成(z)-2-(α-甲氧亚胺)呋喃乙酸铵的方法,其特征在于包括以下步骤:①以水为溶剂,在反应容器中加入2-氧代-2-呋喃基乙酸,并用无机酸调pH至3~4,然后在15~25℃下,加入质量分数为5%~30%的甲氧胺水溶液或其盐酸盐水溶液,甲氧胺与2-氧代-2-呋喃基乙酸的摩尔比为1.1~1.5∶1;总用水量为2-氧代-2-呋喃基乙酸重量的5~10倍;②在20~25℃下保温反应2~4h,反应过程中用无机碱及无机酸控制pH3~4;③在温度为1~20℃将反应液用无机酸调pH0.2~1,然后用有机溶剂萃取,合并有机层;④在0~10℃下将氨气或液氨通入有机层,保证均匀通入时间3~5h,直到pH6~7,再保温0.5~1h,得产物。
地址 224555江苏省滨海县滨淮镇头罾村