发明名称 |
一种采用表面接枝改性法制备水分散性炭黑的方法 |
摘要 |
本发明公开了一种采用表面接枝改性法制备水分散性炭黑的方法。在4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(HTEMPO)或2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)存在下,经可控自由基聚合,制得带有TEMPO端基的聚(N,N-二甲基丙烯酰胺)或带有HTEMPO端基的聚苯乙烯磺酸钠。这种带HTEMPO端基或TEMPO端基的聚合物在较高温度下,分解成聚合物自由基。炭黑表面的未成对电子可以捕获这种聚合物自由基,从而制得聚合物接枝的炭黑。所得改性炭黑可以很好地分散在水中。这种接枝改性炭黑可以在PTC材料,气敏材料及油墨等领域得到应用。本发明制备过程简单,只需两个步骤,用于炭黑对聚苯乙烯磺酸钠自由基和聚(N,N-二甲基丙烯酰胺)自由基的捕获;制得聚合物改性的具有水分散性的炭黑。 |
申请公布号 |
CN100457832C |
申请公布日期 |
2009.02.04 |
申请号 |
CN200610155008.0 |
申请日期 |
2006.12.04 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
杨强;王立;俞豪杰;周峻峰 |
分类号 |
C09C1/48(2006.01);C09C3/10(2006.01) |
主分类号 |
C09C1/48(2006.01) |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 |
代理人 |
林怀禹 |
主权项 |
1.一种采用表面接枝改性法制备水分散性炭黑的方法,其特征在于采用带有TEMPO端基的聚(N,N-二甲基丙烯酰胺)制备水分散性炭黑的步骤如下:1)将偶氮二异丁腈、甲苯、N,N-二甲基丙烯酰胺和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基加入到容器中,反应体系经除氧后,在氩气保护和搅拌下,采用油浴加热,升温到60℃反应,反应结束后,用正己烷沉淀产物,最后真空干燥,即制得带有TEMPO端基的聚(N,N-二甲基丙烯酰胺);2)将1份炭黑和4~15份炭黑重量的带有TEMPO端基的聚(N,N-二甲基丙烯酰胺)加入到容器中,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,反应体系经除氧后,在氩气保护和搅拌下,采用油浴加热,升温到130℃反应12或24小时,反应结束后,所得产物在超声下用水进行洗涤,然后离心分离,这样的超声洗涤一离心分离过程反复进行6~10次,最后将得到的沉淀物干燥,即制得聚(N,N-二甲基丙烯酰胺)改性炭黑。 |
地址 |
310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |