发明名称 从发酵液的油相中提取4-雄烯二酮的方法
摘要 本发明属于植物化学技术领域。本发明提供了一种从植物甾醇发酵液相中提取4-雄烯二酮的方法。本发明的方法提取效果好,产品纯度高,回收油经处理后,可以反复使用,减少环境污染;工艺路线短,适宜于规模型的工业化生产。
申请公布号 CN100457771C 申请公布日期 2009.02.04
申请号 CN200410025163.1 申请日期 2004.06.15
申请人 上海迪赛诺医药发展有限公司;上海迪赛诺生物技术有限公司 发明人 郑雄敏;荣绍丰
分类号 C07J1/00(2006.01) 主分类号 C07J1/00(2006.01)
代理机构 上海新天专利代理有限公司 代理人 王巍
主权项 1、一种从植物甾醇发酵液油相中提取4-雄烯二酮的方法,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)收集与萃取发酵液的油相:在发酵液中加入适量的盐使发酵液中的水相与油相部分分层,收集油相部分,用1∶1V/V的乙醇萃取4-5次,合并萃取液;(2)提取4-雄烯二酮粗品I:将步骤(1)的萃取液在45℃、0.095Mpa条件下减压蒸发回收乙醇,当有少量晶体出现时停止浓缩,冷却至5℃结晶8小时,离心收集晶体,得粗品I;(3)纯化制得4-雄烯二酮纯品:用1∶15W/V丙酮溶解粗品I,过滤,在25℃、0.095Mpa条件下减压蒸发回收丙酮,当有少量晶体出现时停止浓缩,冷却至5℃结晶8小时,离心收集晶体,得粗品II;用1∶20W/V乙酸乙酯溶解,加0.1%W/V活性碳搅拌脱色1小时,过滤,减压蒸发至少量结晶析出时停止浓缩,冷却至5℃结晶8小时,离心得粗品III;将粗品III用1∶25W/V甲醇溶解,加0.1%W/V活性碳搅拌脱色1小时,过滤,减压蒸发至少量结晶析出时停止浓缩,冷却至5℃结晶8小时,离心,用少量甲醇洗涤晶体,45℃、0.095Mpa真空干燥8小时得纯品4-雄烯二酮。
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