发明名称 | 一种N-甲基-3-吡啶甲胺的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种N-甲基-3-吡啶甲胺的制备方法,该制备方法如下:将3-吡啶甲醛溶解于甲醇溶液中,冰水浴,滴加甲胺水溶液;滴加完甲胺水溶液后撤去冰水浴,室温搅拌30~120min后;冰水浴并冷却到0℃左右,加入NaBH<SUB>4</SUB>,NaBH<SUB>4</SUB>加完后冰水浴10~120min,然后撤去冰水浴,在室温搅拌1.5~12h后停止反应,加入水,旋干甲醇,萃取,合并有机相,无水MgSO<SUB>4</SUB>干燥,浓缩得黄色油状物N-甲基-3-吡啶甲胺。本发明的原材料丰富、价格低廉,使原料能得到高附加值的利用,而且整个操作过程简单易行,N-甲基3-吡啶甲胺的产率几乎定量,因而具有良好的工业化前景。 | ||
申请公布号 | CN100457734C | 申请公布日期 | 2009.02.04 |
申请号 | CN200610036457.3 | 申请日期 | 2006.07.12 |
申请人 | 中国科学院广州化学研究所 | 发明人 | 刘伟;江焕峰 |
分类号 | C07D213/38(2006.01) | 主分类号 | C07D213/38(2006.01) |
代理机构 | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人 | 裘晖 |
主权项 | 1、一种N-甲基-3-吡啶甲胺的制备方法,包括如下步骤:(1)将2.11~4.75mmol 3-吡啶甲醛溶解于10mL甲醇溶液中,搅拌使之溶解,冰水浴并冷却至0~10℃,滴加13.5~24.3mmol甲胺水溶液;(2)滴加完甲胺水溶液后撤去冰水浴,室温下搅拌反应30~120min;(3)搅拌30~120min后,冰水浴并冷却到0℃,加入3.17~7.92mmolNaBH4,NaBH4加完后冰水浴10~120min,然后撤去冰水浴,在室温搅拌1.5~12h;(4)搅拌1.5~12h后,加入10~15ml水,旋干甲醇,萃取,合并有机相,无水MgSO4干燥,浓缩得黄色油状物N-甲基-3-吡啶甲胺。 | ||
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