一种4－氰基联苯的制备方法

摘要

一种4－氰基联苯的制备方法，它解决了现有4－氰基联苯的制备方法存在原料毒害性大、反应条件要求高、不适于工业化生产的问题。其特征在于：a.联苯酰氯的合成：将联苯与酰氯化剂反应生成联苯酰氯；b.联苯酰胺的制备：将联苯酰氯与氨气反应生成联苯酰胺；c.4－氰基联苯的制备：将联苯酰胺与脱水剂反应，再经石油醚及活性炭脱去有色杂质，可得到纯度达99％以上的4－氰基联苯。本发明具有所用的原料毒害性小、不易对环境造成污染及易于储存的特点；生产条件易于达到，过程易于控制；所制得的4－氰基联苯的纯度可达99％以上，适于工业化生产。

主权项

1、一种4-氰基联苯的制备方法，其特征在于该制备方法的步骤如下：a、将联苯与氯苯或二氯苯的溶剂按质量比1∶2～2.5混合并搅拌使联苯完全溶解，加入联苯摩尔数1～1.3倍的催化剂无水三氯化铝，再滴加联苯摩尔数0.9～1.3倍的酰氯化剂并使溶液的温度保持为20～35℃，每隔20～30min取样进行液相色谱检测，当反应液中联苯含量低于5％时，将反应液倒入冰水混合物中并搅拌，待分层后取有机相，再重复水洗2～3次，抽滤后得到黄色粉末；b、将上述黄色粉末与氯苯或四氢呋喃的溶剂按质量比1∶4～6混合并搅拌溶解，常温下以0.035～0.092mol/min的速率向溶液中通入氨气，每隔15～20min取样进行液相色谱检测，当联苯酰氯的含量低于3％时停止通入氨气，溶液静置3～5小时，抽滤后得到白色粉末；c、将上述白色粉末与氯苯或二氯乙烷的溶剂按质量比1∶4～6混合并搅拌溶解，再加入联苯酰胺质量2～4倍的脱水剂，将溶液加热升温至70℃，恒温回流14～16小时，常压下蒸馏蒸干反应液，加入联苯酰胺质量8～10倍的石油醚及联苯酰胺质量3～5％的活性炭，加热至90～120℃保持0.5～1小时，热过滤后搅拌冷却，抽滤后得到类白色粉末。