发明名称 一种轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭的制备方法
摘要 一种轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭的制备方法热塑性酚醛树脂为基料、六次甲基四胺为固化剂,加入一定量的发泡剂、稳定剂,在常温下用有机溶剂溶解均匀,然后小心地倒入敞口容器中,将容器放在样品架上,放入高温高压釜中,通入高纯N<SUB>2</SUB>,加压保持在0.5-2.0MPa,按一定的温度程序加热到200-300℃发泡、固化制得酚醛树脂基泡沫炭固化前驱体,然后用人造石墨粉和焦粉混合物作炭化导热介质,在高温炭化炉中,加热到800-1200℃高温炭化制得酚醛树脂基泡沫炭。本发明的具有酚醛树脂基泡沫炭结构致密,孔径小,孔分布集中、均匀,强度高,工艺操作简单的优点。
申请公布号 CN100453458C 申请公布日期 2009.01.21
申请号 CN200710061613.6 申请日期 2007.03.20
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 郭全贵;雷世文;史景利;刘朗;宋进仁
分类号 C01B31/02(2006.01);C01B31/04(2006.01);C08J9/00(2006.01);C08J9/02(2006.01);C10B47/28(2006.01);B29C67/20(2006.01) 主分类号 C01B31/02(2006.01)
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 代理人 李毅
主权项 1、一种轻质隔热酚醛树脂基泡沫炭的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)在常温、常压下,按一定比例称取热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺和发泡剂,用研磨机将原料研磨到100-200目,在常温下,将研磨好的原料和一定比例的稳定剂用有机溶剂充分溶解均匀后,倒入敞口的容器中;热塑性酚醛树脂、六次甲基四胺、发泡剂和稳定剂的质量比为热塑性酚醛树脂∶六次甲基四胺∶发泡剂∶稳定剂=100∶6-12∶5-12∶0.1-0.5;所需有机溶剂的量以所加入的热塑性酚醛树脂的质量为基准:热塑性酚醛树脂的质量:有机溶剂的体积=1∶3-15;(2)将装有溶液的容器放在样品架上,小心放入高温高压釜中,通入氮气,使釜内压力保持在0.5-2.0MPa;(3)以0.5-1℃/分的升温速度开始加热到180℃后,在温度保持180℃恒定条件下,开始以0.05-0.4MPa/h的速度卸压,使釜内压力降到常压,然后以0.1-0.5℃/分的升温速度加热到220-300℃,恒温5-10h固化成型,制得泡沫炭固化前驱体;(4)按石墨粉与焦粉质量比为石墨粉∶焦粉=0.3-1∶1的比例混合后装入敞口的石墨罐中,然后将泡沫炭固化前驱体埋入石墨粉和焦粉的混合粉末中;(5)将装有泡沫炭固化前驱体的石墨罐放入高温炭化炉中,通入高纯氮气,以0.5-2℃/分的升温速度加热到800-1200℃,恒温30-60分钟,炭化制得酚醛树脂基泡沫炭;所述的有机溶剂为无水乙醇、正丙醇或异丙醇,发泡剂为NH4Cl粉末,稳定剂为吐温80、吐温60或吐温40。
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