无电富集并测定水体系中痕量三价无机砷的电化学方法

摘要

无电富集并测定水体系中三价砷浓度的电化学检测方法，是利用由金电极，参比电极，对电极组成的三电极体系，在检测池中将金电极表面氧化成三氧化二金，然后将其浸入β－D－葡萄糖溶液，使三氧化二金还原成纳米金薄膜，再将金电极浸入盛有待测的三价砷的0.1M磷酸盐缓冲溶液(检测浓度范围：10.0nM－5.0μM)，通过纳米金薄膜对三价砷的吸附，令砷在纳米薄膜表面富集，将富集了砷的金电极与参比电极，对电极共同插入电化学检测池中，运行电化学工作站扫描，在扫描过程中富集的砷中在金电极表面发生氧化还原反应，得到其氧化峰电流值，它与三价砷浓度具有对应关系，从而测得砷溶液的浓度，实现了高灵敏度地检测三价砷，解决了应用高浓度酸性介质的问题。

主权项

1.一种无电富集并测定水体系中三价砷浓度的电化学检测方法，其特征是它由下列步骤组成：步骤1.将金电极(4)在碳化硅细砂纸上打磨，再分别用加0.3μm和0.05μm氧化铝悬浊液的麂皮抛光成“镜面”，最后经乙醇、二次水超声清洗，备用；步骤2.将金电极(4)，参比电极(5)，对电极(6)固定，电极底端插入检测池(2)中，加入2mL0.01-0.2M磷酸盐缓冲液，将各电极连接在所用的电化学工作站(7)上，电化学工作站(7)与计算机(8)相连；步骤3.设置氧化电位为5-10V，运行电化学工作站(7)，将金电极表面氧化5min，氧化过程中打开磁力搅拌器，通过不断搅拌赶走电极表面生成的氧气，氧化后电极表面生成一层橙红色的三氧化二金；步骤4.氧化过程结束后，将金电极取出，浸入盛有1.0M β-D-葡萄糖溶液的烧杯中，在室温下静置10min，通过葡萄糖对三氧化二金的缓慢还原，使电极表面生成一层黑色的纳米金薄膜；步骤5.然后，将步骤4修饰了纳米金薄膜的金电极底端浸入含有5.0μM三价砷的0.1M磷酸盐缓冲溶液中，室温下快速搅拌15min，通过纳米金膜对砷的吸附，使砷在纳米薄膜表面富集；步骤6.将富集了三价砷的金电极(4)从砷溶液中取出，与参比电极(5)，对电极(6)共同插入盛有2mL0.1M磷酸盐缓冲液的电化学检测池(2)中，在电化学工作站(7)的技术选项中选择线性扫描伏安法，电位范围设置为-0.7V到0.3V，运行电化学工作站(7)进行扫描，富集的砷在扫描过程中在金电极表面发生氧化还原反应，通过计算机监测其电化学响应；步骤7.采用origin作图，绘制砷的氧化峰曲线，由于三价砷溶液浓度直接影响表面富集的砷含量，得到氧化峰电流与三价砷浓度的对应关系；步骤8.检测完毕，在原0.1M磷酸盐检测溶液中，将各支电极连接在电化学工作站(7)上，在电化学工作站(7)的技术选项中选择安培-电流时间曲线法，电位设置为0.6V，运行时间为1分钟，运行电化学工作站(7)进行扫描，扫描结束后，电极(4)表面的砷可以完全被氧化成五价砷并脱附，脱附后将纳米金薄膜修饰电极(4)从检测池(2)取出，用二次水冲洗干净；步骤9.分别用10.0nM、25.0nM、50.0nM、0.1μM、0.25μM、0.5μM、1μM和2.5μM的标准浓度三价砷溶液，重复上述步骤5、6、7和8，并将氧化峰电流对标准三价砷溶液浓度作图，可得到线性关系的标准曲线；步骤10.用待测的水溶液替代5.0μM三价砷的0.1M磷酸盐缓冲溶液重复上述步骤5、6和7，并将所测得的氧化峰电流值与标准曲线对照，得出待测水溶液中三价砷的浓度。