三维有序大孔钛氧“锂离子筛”的制备方法

摘要

本发明公开了一种三维有序大孔(3DOM)钛氧“锂离子筛”的制备方法。该方法通过合成聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体模板，用锂盐和钛盐的前驱物溶液填充胶体晶体模板，经过抽滤、干燥、两段恒温焙烧、酸浸和再干燥后得到3DOM钛氧“锂离子筛”。本发明具有如下的有益效果，一是通过材料的3DOM结构控制明显提高了离子筛材料中的活性吸附相比例，强化了离子传递中的内部扩散能力，是一种同时具有大孔和微孔的双孔道功能材料；二是锂离子吸附量高，溶液pH＝8时最高吸附量达到40mg/g以上，大于钛氧“锂离子筛”的现有文献吸附值；三是钛氧“锂离子筛”结构稳定，无三价钛离子存在吸脱附过程不发生溶损，优于锰氧“锂离子筛”；四是把胶体晶体模板法与溶胶－凝胶法结合起来，是制备钛氧“锂离子筛”材料的新方法。

主权项

1、一种三维有序大孔钛氧“锂离子筛”的制备方法，其特征在于：1)、采用甲基丙烯酸甲酯和水按体积1∶7-15混合，加入引发剂，在50-90℃下乳液聚合连续搅拌反应1-3h后，转入离心试管中在500-2000r/min下连续离心8-20h，取出后放入恒温干燥箱中于50-90℃干燥、得到微乳球三维有序规则排列的聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体模板；2)、用锂盐和钛盐按Li/Ti摩尔比1∶1.0-1.3和柠檬酸一起配成前驱物溶液，填充聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体模板，在50-90℃干燥后得到胶体晶体模板复合物；3)、对胶体晶体模板复合物进行两段恒温焙烧，升温速率为1-5℃/min，第1次在280-320℃恒温焙烧1-4h，以去除胶体晶体模板，第2次在500-900℃恒温焙烧2-16h以纯化晶型，得到三维有序大孔锂钛氧化物；4)、用脱锂剂对三维有序大孔锂钛氧化物进行酸浸脱锂，脱锂温度20-100℃、锂离子浸出时间5-120min，得到三维有序大孔钛氧“锂离子筛”。