发明名称 PST及其Ba固溶,或者Mg、Mn或K掺杂材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种用溶胶凝胶工艺制备PST[(Pb,Sr)TiO<SUB>3</SUB>]及其Ba固溶、Mg/Mn/K掺杂材料体系的方法,该方法是将Pb、Sr或者Pb、Sr、Ba或者Pb、Sr及Mg/Mn/K的醋酸盐溶解于冰醋酸,将含量为0-40V%乙二醇甲醚和钛酸四丁酯混合均匀,再将上述两种溶液在40-120℃温度下混合搅拌,然后加入乙二醇,调整冰醋酸的量,在一定温度保温加热,室温下过滤,匀胶投膜,退火结晶,或过滤后煅烧溶胶。可分别得到PST及其Ba固溶、Mg/Mn/K掺杂材料体系的薄膜或粉体。这种方法特别适合掺杂和含有低熔点元素的介电薄膜的制备,具有步骤简、合成温度低、保温时间短的优点。而且薄膜的一致性好,非常利于含有低熔点物质的合成,易与IC工艺兼容,为微波调谐器件的制备奠定了扎实的基础。
申请公布号 CN100451164C 申请公布日期 2009.01.14
申请号 CN200510019948.2 申请日期 2005.12.05
申请人 武汉大学 发明人 赵兴中;孙小华;刘威;韩宏伟
分类号 C23C18/02(2006.01);B22F9/30(2006.01) 主分类号 C23C18/02(2006.01)
代理机构 武汉华旭知识产权事务所 代理人 刘荣
主权项 1、一种PST及其Ba固溶,或者Mg、Mn或K掺杂材料的制备方法,PST为(Pb,Sr)TiO3的缩写,其特征在于:采用改进的溶胶凝胶工艺,即在40-120℃将Pb和Sr的醋酸盐、或者Pb和Sr和Ba的醋酸盐、或者Pb和Sr与Mg、Mn或K的醋酸盐溶解于冰醋酸,将含量为0-40V%乙二醇甲醚和钛酸四丁酯混合均匀,将上述醋酸盐溶解于冰醋酸的溶液与含量为0-40V%乙二醇甲醚和钛酸四丁酯混合均匀的溶液在40-120℃温度下混合搅拌,然后加入乙二醇,调整冰醋酸的量,使得PST或PBST、或者PSTMg、PSTMn或PKST的最终含量为0.1~0.5mol/L,保温0.1-5小时后过滤,得到澄清透明的溶胶,在制备中以体积比为乙二醇∶乙二醇甲醚∶冰醋酸为1∶0.5~5∶7~14的比率溶解醋酸盐和钛酸四丁酯;再将所得溶胶在200-600℃之间的某一温度保温0.1-3小时,然后升温到600-900℃保温0.1-3小时得到高纯度的具有钙钛矿结构的PST粉末或Ba固溶PST粉末即PBST粉末或者Mg、Mn或K掺杂PST粉末即PSTMg、PSTMn、PKST粉末。
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