一种用于锂二次电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法

摘要

本发明属于锂二次电池关键材料和技术领域，提供了一种锂二次电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法。采用二氧化钛和无机锂盐作为原料，以低温熔融盐为合成介质，通过发生固相反应合成尖晶石型钛酸锂。在制备过程中，反应物在低温熔融盐中的扩散速度明显高于在传统固相环境中，这可有效地加快反应速度，降低反应温度，缩短反应时间，节约能源；并且该方法集成了传统高温固相法和溶胶-凝胶法的优点，产品纯度高，成本较低，易于实现大规模工业生产。本发明制备的尖晶石钛酸锂形貌规则、粒度分布均匀、晶型发育完整，作为锂二次电池的负极表现出优异的电化学性能，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种用于锂二次电池负极材料尖晶石钛酸锂的制备方法，其特征在于：该方法按照如下步骤进行合成：(1)以二氧化钛作为钛源，锂源选自氢氧化锂、碳酸锂、氯化锂、硝酸锂中的一种，将二氧化钛和锂源按照5∶4的摩尔比进行配料，并混合均匀，然后加入复合低温熔融盐，复合低温熔融盐选自氯化钠、碳酸钠、硫酸钠、硝酸钠、氯化锂、碳酸锂、硫酸锂、硝酸锂、氯化钾、碳酸钾、硫酸钾、硝酸钾中的任意2～3种形成的混合物，复合低温熔融盐与二氧化钛的摩尔比1～20；(2)将研磨至混合均匀的固体粉末放置于马弗炉中进行煅烧，反应温度500～1200℃，反应时间6～16小时，然后自然冷却至室温，将固相反应后的产物取出后，用蒸馏水进行洗涤，除去残余的低温熔融盐，置80～100℃的真空干燥箱中烘24小时，得到粒径50nm～100μm的尖晶石钛酸锂材料。