一种测定硅铝钙钡合金中钙元素的方法

摘要

本发明公开了一种测定硅铝钙钡合金中钙元素的方法，其步骤：试样置于烧杯并加去离子水至湿润；加入硝酸9.5～10.5毫升；滴加氢氟酸1～2毫升；加热至完全溶解；加入高氯酸；加热至试样体积缩小到1～2毫升；自然冷却；再加入高氯酸并加热至试样体积缩小到1～2毫升；加入盐酸及去离子水；加热至盐类溶解并自然冷却到低于40℃；将试样置入有刻度的容量瓶中并用去离子水稀释；将母液置于三角杯中，并分别加入去离子水、三乙醇胺(1+1)、硫酸钾、硫酸镁、钙指示剂，并用氢氧化钾将溶液调节为红色；再加入氢氧化钾；用EDTA滴定至蓝色为终点；分析结果的计算。本发明不需沉淀分离、不需过滤；终点敏锐无过渡色，测量的准确度得到提高。

主权项

1、一种测定硅铝钙钡合金中钙元素的方法，其步骤：1)取试样0.1～1.0克的试样置于聚四氟乙烯烧杯中，并加去离子水至试样湿润；2)加入硝酸9.5～10.5毫升；3)滴加氢氟酸1～2毫升；4)在电热板进行加热直至试样完全溶解；5)加入高氯酸4.5～5.5毫升；6)在170～190℃条件下加热至试样体积缩小到1～2毫升；7)自然冷却到25～35℃；8)加入高氯酸4.5～5.5毫升，并在170～190℃条件下加热至试样体积缩小到1～2毫升；9)加入盐酸9.5～10.5毫升、去离子水45～55毫升；10)在100-120℃的条件下加热至盐类溶解，取下，采用自然冷却方式将试样冷却到低于40℃；11)将冷却后的试样置入100毫升刻度的容量瓶中，用去离子水稀释到100毫升的刻度并摇动均匀，母液制备结束；12)取母液20～30毫升置于三角杯或烧杯中，并分别加入去离子水不多于50毫升、三乙醇胺(1+1)20毫升、10％(质量浓度)的硫酸钾10毫升、5％(质量浓度)的硫酸镁5毫升、钙指示剂0.1～0.2克，并用体积质量浓度为200克/升的氢氧化钾将溶液调节为红色；13)再加入10毫升体积质量浓度为200克/升的氢氧化钾；14)采用EDTA滴定至蓝色为终点结束。15)分析结果的计算：按下式计算钙的质量百分数(％)：$\mathrm{WCa}=\frac{C*V*40.08}{m*1000}*100式中：\; C——EDTA标准滴定溶液的浓度mol/L；V——试液消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；m——分取试液的试料量，g；40.08——钙的摩尔质量，g/mol。$