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La présente invention concerne un procédé de préparation de composés intermédiaires hydrazo-silanes (précurseurs de composés azo-silanes), dans lequel on met en oeuvre, en présence d'un solvant, de préférence la N-méthylpyrrolidone :- un précurseur W-Z, W représentant un halogène et Z représentant un groupe alkyle, aryle ou aralkyle particulier,- un agent nucléophile spécifique, par exemple un cyanate de potassium,- un précurseur hydrazocarboxylate alcoxylé.
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