| 主权项 |
1﹒一种于含酸溶液中,制备具有下式咯烷醇化合物及其光学异构物之方法:式中R系选自氢,或低烷基(1─8℃)R1,R2及R3系选自氢,或低烷基(1─8℃);该方法包括将选自具有下式之羟基丁化合物及其光学异构物于含酸溶液中在含有阮来氏镍催化剂存在下以氢气还原性环化(式中Q系选自R─W─或N3(叠氮基)且R,R1,R2,及R3均如上定义),接着将催化剂分开,而得于含酸溶液中之该咯烷醇化物。2﹒根据上述申请利范围第1项之方法,其中所使用之酸系氢氯酸。3﹒根据上述申请利范围第1项之方法,其中所使用之酸系由该羟基丁化合之对应酸加成盐而供给。4﹒根据上述申请利范围第1项之方法,其中在进行还原环化料溶液之PH値系在5─7范围内。5﹒根据上述申请利范围第1项之方法,其中所用溶剂系异丙醇─水混合物。6﹒根据上述申请利范围第1项之方法,其中所用溶剂系异丙醇占70至90%(体积)之异丙醇─水混合物。7﹒根据上述申请利范围第1项之方法,其中所用之阮来氏镍催化剂系与披钯碳化剂混合。8﹒一种制备选自下式之咯烷醇化合物自由硷及其光学化合物之方法:式中R系选自氢,或低烷基(1─8C)R1,R2及R3系选自氢,或低烷基(1─8C);该方法包含下列步骤:步骤1,于含酸溶液中,将选自具有下式之羟基丁化合物及其光学异构物,于含有阮来氏镍之催化剂存在下,以氢气还原环化:(式中Q系选自R─N─或N3(叠氮基),且R1,R2,及R3系如上定义),接着将催化剂分开,而得含该咯烷醇化合物之酸加成盐之溶液,及步骤2,依序将反应溶剂自步骤1所得之溶液中实质上地蒸出,加入高沸点稀释剂并以硷将该酸加成盐中和,接着真空蒸馏,蒸出液即为该咯烷醇之该自由硷。9﹒根据上述申请专利范围第8项之方法,其中进行还原环化合物系4─(N─乙胺基)─3─羟基丁,所制得之化合物系N─乙基─3─咯烷醇。10﹒根据上述申请专利范围第8项之方法,其中进行还原环化之化合物系4─(N─甲胺基)─3─羟基丁,所制得之化合物系N─甲基─3─咯烷醇。11﹒根据上述申请专利范围第8项之方法,其中进行还原环化之化合物系4─胺基─3─羟基丁,所制得之化合物系3─咯烷醇。12﹒根据上述申请专利范围第8项之方法,其中进行还原环化之化合物系4─叠氮基─3─羟基丁,所制得之化合物系3─咯烷醇。13﹒制备N─甲基─3─咯烷醇之方法,该方法包括于阮来氏镍催化剂及非干扰性酸存在下,于溶液中以氢气将4─(甲胺基)─3─羟基丁还环化。14﹒根据上述申请专利范围第13项之方法,其中该溶液之pH系约5─7。15﹒制备N─乙基─3─咯烷醇之方法,该方法包括于阮来氏镍催剂及非干扰性酸存在下,于酸性溶液中以氢气将4─(乙胺基)─3─羟基丁还原环化。16﹒根据上述申请专利范围第15项之方法,其中该溶液之pH値系约5─7。17﹒一种选自具有下式之化合物,及其光学异构物与酸加成盐:式中R系低烷基(1─8C);R1,R2及R3系选自氢或低烷基(1─8C);R4系氢或基。18﹒根据上述申请专利范围第17项之化合物,该化合物为4─(N─甲基─N─胺基)─3─羟基丁或其酸加成盐。19﹒根据上述申请专利范围第17项之化合物,该化合物为4─(N─乙基─N─胺基)─3─羟基丁或其酸加成盐。20﹒根据上述申请专利范围第17项之化合物,该化合物4─甲胺基─3─羟基丁或其酸加成盐。21﹒根据上述申请专利范围第17项之化合物,该化合物为4─乙胺基─3─羟基丁或其酸加成盐。22﹒一种选自具有下式之化合物及其光异构物与酸加成盐:于其中R系选自氢,或低烷基(1─8C);R1,R2及R3系选自氢或低烷基(1─8C)Z系基。23﹒一种制备具有下式化合物及其光学异构物与酸加成盐之方法:于其中R系低烷基(1─8C);R,R2,R3系选自氢或低烷基(1─8C)该方法包括下列步骤:步骤1,将具有下列之胺:于其中R系低烷基(1─8C)Z系苯甲基:具有下列之环氧化合物反应:(于其中R1R2及R3系选自氢或低烷基(1─8C),且X系一个一具反应性之脱离基),而得具有下式之化合物:于其中Z,R,R1,R2,R3及X均如上定义;步骤2,将步骤1所制得之化合物与一种金属氰化物反应而得具有下式之化合物:步骤3,以一种适合之试剂将步骤2所制得之化合物去保护所而得所欲之化合物。24﹒根据上述申请专利范围第23项之方法,其中步骤2所制得之化合物系4─(N─甲基─N─胺基)─3─羟基丁O。25﹒根据上述申请专利范围第23项之方法,其中步骤2所制得之化合物系4─(N─乙基─N─胺基)─3─羟基丁。26﹒根据上述申请专利范围第23项之方法,其中步骤3所制得之化合物系4─甲胺基─3─羟基丁。27﹒根据上述申请专利范围第23项之方法,其中步骤3所制得之化合物系4─乙胺基─3─羟基丁。28﹒一种制备选自下式之3─咯烷醇化合物及其光学异构物之方法:于其中R系选自氢,或低烷基(1─8C);R1,R2及R3系选氢或低烷基(1─8C);该方法包括下列步骤:步骤1,将选自具有下式基因之羢基丁化合物于含有非干扰性酸:HX之溶液内(该酸可选择性地由该羟基丁化合物之酸加成盐供给),于含有阮来氏镍之催化剂(或阮来氏镍与披钯碳之合物)存在下,于压力下与氢气作用(于其中R1,R2及R3均定义如前:Q系R─N或N3叠氮基),其中R系如上定义),而得包含有下列之泥状物(a)溶有该咯烷醇化合物之溶液,及(b)呈悬浮状之该催化剂,将催化剂从泥状物中分开,即可得于含酸溶液内之该咯醇化合物;及步骤2,依下列次序将该咯醇之自由硷分离出:(1)蒸去反应溶剂,(2)加入高沸点稀释剂及硷,中和酸,及(3)自混合物中真空蒸馏出该咯烷醇自由硷。 |
