一种由层状前驱体法制备高比表面积纳米尖晶石的方法

摘要

本发明提供了一种由层状前驱体法制备高比表面积纳米尖晶石的方法。首先制备得到了ZnM^Ⅲ层状化合物LDHs，然后对该层状前体进行高温焙烧得到纳米ZnM^Ⅲ₂O₄尖晶石与高分散的ZnO，再利用ZnO为两性氧化物的特点，用浓碱溶液除去高分散ZnO，从而制备出高比表面积的纳米ZnM^Ⅲ₂O₄尖晶石材料。由于层状前体中金属元素高度分散、活性高、粒度小，所以用该法得到的纳米ZnM^Ⅲ₂O₄尖晶石具有组分均一和比表面积大等特色；且在焙烧前不需要混磨工艺，煅烧温度也可以大大降低，从而可简化生产工艺，缩短生产周期，节省设备投资，节约生产能耗。

主权项

1.一种由层状前驱体法制备高比表面积纳米ZnM2O4尖晶石的方法，将Zn2+引入水滑石层板，通过调控层板组成，使层状双金属氢氧化物焙烧产物为ZnM2O4尖晶石和高分散ZnO两相的混合物；再利用ZnO的两性性质，用5～15摩尔浓度的NaOH或KOH碱溶解将之去除，从而得到组分单一的高比表面积为13～300m2/g的纳米ZnM2O4尖晶石；具体工艺步骤为：a.按照层状双金属氢氧化物中各离子的摩尔关系配制含有二价金属离子Zn2+和三价M3+离子的混合盐溶液，其中各种金属离子的摩尔浓度分别为Zn2+∶0.6～1.5摩尔浓度，M3+∶0.15～0.6摩尔浓度；用氢氧化钠和可溶性无机钠盐配制混合碱溶液，其中氢氧化钠浓度为1.2～2.8摩尔浓度，可溶性无机钠盐浓度为0.3～1.0摩尔浓度；b.采用成核/晶化隔离法或者双滴法，pH值控制在6～12之间，制备水滑石层状前体，晶化温度40～95℃，晶化时间2～30小时，经过滤，洗涤，干燥，获得Zn-M层状双羟基氢氧化物；c.将上述层状双金属氢氧化物置于马弗炉中，以2～15℃/分钟的速率升温至400～1000℃，焙烧2～10小时，得到纳米ZnM2O4尖晶石与高分散的ZnO；d.将纳米ZnM2O4尖晶石与高分散ZnO的混合物用5～15摩尔浓度的NaOH或KOH碱溶液在25～35℃处理24～96小时，然后用去离子水洗涤到中性，除去高分散ZnO，得到高比表面积的纳米ZnM2O4尖晶石；步骤a中，盐混合溶液中的酸根离子为Cl-、NO3 -或SO4 2-中的1～2种；其中M3+为Al3+、Cr3+、Ga3+或In3+中的1～3种；可溶性钠盐为碳酸钠、硫酸钠或氯化钠中的任意一种。