主权项 |
1.一种聚合物接枝的碳纳米纤维的制备方法,其特征在于具体制备方法如下:步骤(a):1重量份干燥的碳纳米纤维和0.1~100重量份强氧化性酸,以25~100kHz超声波处理0.1~100hr后加热到20~200℃,反应0.5~100hr,以滤膜抽滤,反复洗涤多次至中性,20~180℃真空干燥10~30hr后得到酸化的碳纳米纤维;其中强氧化性酸为0.1~70wt%硝酸、0.1~100wt%硫酸、1/100~100/1摩尔比硝酸和硫酸混合溶液、1/100~100/1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1/100~100/1摩尔比高锰酸钾和盐酸混合溶液、1/100~100/1摩尔比高锰酸钾和硝酸混合溶液、1/100~100/1摩尔比H2O2和硫酸混合溶液、1/100~100/1摩尔比H2O2和盐酸混合溶液或者1/100~100/1摩尔比H2O2和硝酸混合溶液;步骤(b):把1重量份酸化的碳纳米纤维和1~100重量份酰化剂用25~100kHz超声波处理10~1000min后,加热到20~200℃,搅拌并回流下反应0.5~100hr,减压蒸馏除去酰化剂,得到酰化的碳纳米纤维;其中酰化剂为三氯化磷、五氯化磷、二氯亚砜、三溴化磷、五溴化磷或亚硫酰溴;步骤(c):把1重量份酰化的碳纳米纤维和1~50重量份多元醇加入到圆底烧瓶后密封,反复抽充氮气三次,以25~100kHz超声波处理10~1000min后,在-20~200℃下反应0.1~100hr后,抽滤,反复洗涤后,20~180℃真空干燥,得到表面带有羟基的碳纳米纤维;其中多元醇为乙二醇、丙三醇、1,2-丙二醇,1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、丁三醇或聚乙二醇;步骤(d):把1重量份表面带有羟基的碳纳米纤维加入到圆底烧瓶中后密封,反复抽充氮气三次,加入0.02~10重量份催化剂,以25~100kHz超声波处理10~1000min后,在-20~150℃下滴加1-500重量份单体,反应0.1~50hr后,终止反应,抽滤,洗涤后,20~180℃真空干燥,得到一种聚合物接枝的碳纳米纤维;其中催化剂为辛酸亚锡、三乙基铝、三异丙氧基铝、正丁氧基钛、异丙氧基钕或三氟化硼乙醚;单体为ε-己内酯、L-丙交酯、D,L-丙交酯、乙交酯、环氧乙烷、环氧丙烷、缩水甘油、3-乙基-3-羟甲基环氧丁烷或3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷;在碳纳米纤维上接枝的聚合物为聚ε-己内酯、聚L-丙交酯、聚D,L-丙交酯、聚乙交酯、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚缩水甘油、聚3-乙基-3-羟甲基环氧丁烷或聚3-甲基-3-羟甲基环氧丁烷,其分子量在1000~100000之间,聚合物的接枝量在1~90wt%之间。 |