发明名称 一种高效液相色谱用粒径可控介孔氧化硅球的制备方法
摘要 本发明涉及介孔氧化硅球的制备,具体地说是一种高效液相色谱用粒径可控介孔氧化硅球的制备方法,以非离子表面活性剂P123作为模板剂,采用硅酯、盐酸、和二次去离子水为原料,通过添加辅助溶剂和电解质来控制介孔氧化硅球的尺寸。本发明制备的介孔氧化硅球纯度高、成球均匀、球面光滑,且介孔氧化硅球的尺寸可以通过电解质的加入量控制。
申请公布号 CN101288843A 申请公布日期 2008.10.22
申请号 CN200710011048.2 申请日期 2007.04.20
申请人 中国科学院大连化学物理研究所 发明人 梁鑫淼;万慧慧;柳林;薛兴亚;章飞芳
分类号 B01J20/283(2006.01);B01J20/30(2006.01) 主分类号 B01J20/283(2006.01)
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 代理人 马驰;周秀梅
主权项 1.一种高效液相色谱用粒径可控介孔氧化硅球的制备方法,其特征在于:以非离子表面活性剂P123作为模板剂,采用硅酯、盐酸、和二次去离子水为原料,通过添加辅助溶剂和电解质来控制介孔氧化硅球的尺寸,合成步骤如下:1)将P123和电解质溶于盐酸水溶液中,在20-40℃温度下搅拌至澄清;2)将辅助溶剂加入上述溶液,并在20-40℃温度下搅拌均匀;3)将硅酯加入步骤2)的溶液中,在30-40℃温度下反应20-30小时;4)把步骤3)得到的混合物在水热条件下静态晶化,晶化温度为80-140℃,晶化时间为24-72小时,得到的产物过滤、洗涤、在500-600℃焙烧5小时以上脱去表面活性剂,得到介孔氧化硅球;上述原料的摩尔比为,硅酯∶P123∶电解质∶浓盐酸∶辅助溶剂∶水=1∶0.005-0.05∶0.2-4∶1-6∶0.2-1.0∶50-200。
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