一种2.2－二羟甲基丁酸的制备方法

摘要

一种2.2－二羟甲基丁酸的制备方法，属于二羟甲基丁酸技术领域。它包括在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴加正丁醛并进行恒温；其特征在于：抽至氧化釜，加入甲酸水中和；减压浓缩回收正丁醛；升温滴加双氧水，后进行恒温；3－5次加水共沸除甲酸，40－60％甲酸水回收用作中和剂；加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；粗品冷却后离心，母液加热常压回收二氯乙烷；按比例投入粗品和甲醇，离心得一次精品；按比例投入一次精品和水，二次精制后得成品；用甲基异丁酮回收一次精制母液中的产品－2.2－二羟甲基丁酸；本发明能回收反应过程未反应的正丁醛；增加产品的得率；减少废水的排放量和处理成本。

主权项

1.一种2.2-二羟甲基丁酸的制备方法：包括(1)在缩合釜中加入水，投入纯碱和氢氧化钠，加入甲醛，滴正丁醛，滴加完毕进行恒温；其特征在于：(2)抽至氧化釜，加入甲酸水中和，PH值调至6-7；减压浓缩回收正丁醛；(3)升温滴加双氧水，滴加完毕进行恒温；(4)3-5次加水共沸除甲酸，40-60％甲酸水回收用于中和纯碱和氢氧化钠；(5)浓缩至水分在一定含量以下，加入二氯乙烷作稀释剂，冷却结晶；(6)粗品用甲醇进行一次精制；(7)一次精品用水重结晶得二次精品；烘干，粉碎过筛；(8)一次精制母液用甲基异丁基酮处理回收产品-2.2-二羟甲基丁酸。