一种纳米磷酸亚铁锂的低温水热合成方法

摘要

本发明涉及一种纳米磷酸亚铁锂的低温水热合成方法，属纳米无机化合物能源材料制造工艺技术领域。该方法是将亚铁盐与磷酸盐的水溶液混合，加入适量的络合剂，再加入水溶性锂盐或弱酸环境可溶的锂盐，溶液中的锂离子、亚铁离子、磷酸根离子的比为1～2∶1∶1，反应体系的总浓度为0.1～3.0mol/L；加入适量pH值调节剂，在高压反应釜经加热反应，将生成物洗涤、分离、烘干和热处理，得到纳米磷酸亚铁锂材料。本发明方法过程控制简便，材料产出率高，过程无重金属污染，材料颗粒度均匀，电化学性能优越，可用于锂离子电池电极材料。

主权项

1.一种纳米磷酸亚铁锂的低温水热合成方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.按亚铁离子与磷酸根离子的摩尔比为1∶1称取可溶性亚铁盐、磷酸或磷酸铵盐，溶于去离子水中；加入适量的络合剂，络合剂与亚铁离子摩尔比为0.1∶1～1∶1，在不断搅拌下，再加入水溶性锂盐或弱酸环境可溶的锂盐，锂离子与亚铁离子摩尔比为1～2∶1，反应体系的总浓度为0.1～3.0mol/L，得到前驱溶液；b.前驱溶液置于超声振荡器中振荡5～10分钟，得到均匀的混合溶液；c.在混合溶液中加入适量PH值调节剂，或在反应釜中加入适量PH值调节剂，将混合溶液移入高压反应釜，封闭高压反应釜；d.经120～190℃加热5～30小时，打开高压反应釜，取出反应生成物；e.用乙醇洗涤上述反应生成物，再用蒸馏水清洗，并用高速离心机离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子以及络合剂；f.将离心分离所得固体物放在真空干燥箱中干燥，温度为50～80℃，烘干时间为4～8小时；干燥后即得灰黑色粉末的纳米磷酸亚铁锂材料；g.将纳米磷酸亚铁锂材料在惰性气体或弱还原性气体的保护下，以5℃/min的升温速率升温至300～600℃，热处理1～10小时后自然冷却，得到粒径均匀分散的纳米磷酸亚铁锂材料。