液相色谱测定顺酐生产过程中离心废水的有机酸及酯的方法

摘要

本发明涉及一种用液相色谱测定顺酐生产过程中离心废水中有机酸及酯的方法，该方法以安捷伦C18色谱柱为分析柱，水、甲醇、乙酸乙酯按一定的比例混合作为流动相，流速1.0mL/min，柱温40℃，运行时间25min，进样量20μL，外标法定量对顺酐废水中酸及酯进行液相色谱分析，线性相关系数大于0.9969。本发明对顺酐生产过程中离心废水的有机酸及酯同时进行了行之有效的定量分析，其测定方法简单、重现性好；测定结果准确、灵敏度高，对提高顺酐产品质量和降低生产成本起到了积极的推动作用。

主权项

1、液相色谱测定顺酐生产过程中离心废水中有机酸及酯的方法，包括以下步骤：(1)标准样品溶液的配制分别称取顺丁烯二酸、反丁烯二酸、邻苯二甲酸和邻苯二甲酸二丁酯标准物质0.01克，分别配制成若干个不同浓度的标准溶液，备用；标准溶液的浓度范围为0.05～5mg/ml；(2)标准工作曲线绘制以安捷伦C18色谱柱为分析柱，水、甲醇、乙酸乙酯按10∶20∶70的质量比混合作为流动相，流速1.0mL/min，柱温40℃，运行时间25min，进样量20μL，外标法定量对上述所配制的标准溶液进行液相色谱分析，测得各峰的峰面积，用峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，得到线性方程式以及线性相关系数，并计算出各标准物质的绝对校正因子；(3)实际样品测定分析先将顺酐离心废水样品摇匀，然后迅速准确称取2g置于50ml容量瓶中，用水溶解并定容，摇匀后用移液管吸取1ml该溶液于10ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成样品溶液，备用；以安捷伦C18色谱柱为分析柱，水、甲醇、乙酸乙酯按10∶20∶70的质量比例混合作为流动相，流速1.0mL/min，柱温40℃，运行时间25min为色谱条件，对制备的样品溶液进行液相色谱分析，测得各组分的峰面积，根据峰面积直接从上述标准曲线上查得各组分含量；或通过下面的公式计算各组分含量：计算公式：Wi％＝fiAi式中：Ai——待测组分的峰面积 fi——标准物质的绝对校正因子 Wi——欲测组分的含量。