一种以氧化硅为主体的中孔材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高水热稳定性的、孔径均匀的、以氧化硅为主体的中孔材料的制备方法，其特征在于首先水热合成微孔分子筛前驱体，再将前驱体与模板剂以及NaOH混合并回流，然后利用无机酸调节溶解物的pH值，在一定条件下晶化一段时间，可以得到高水热稳定性的中孔材料，粒度为20-500纳米。经550℃焙烧后，该材料的比表面积为300～1500m²/g、孔容为0.1～1.5cm³/g，孔径为2～10nm。经过100℃沸水处理312小时后，此材料仍然保持着90％以上的比表面积和孔容。

主权项

1. 一种以氧化硅为主体的中孔材料的制备方法，先水热合成微孔分子筛前驱体，再将前驱体与模板剂以及NaOH混合并回流，然后利用无机酸调节溶解物的pH值后晶化；其具体步骤为：a)配制Si:aAl:bNaOH:cNaCl:dH2O:eHMI的初始凝胶反应物，其中：HMI为六亚甲基亚胺，a为Al源与硅源的摩尔比，b为NaOH与硅源的摩尔比，c为NaCl与硅源的摩尔比，d为H2O与硅源的摩尔比，e为HMI与硅源的摩尔比；0≤a≤0.2，0.05≤b+c≤0.5，10≤d≤500，0.2≤e≤2.0；b)将步骤a的反应物于100～160℃下晶化2～15天，晶化产物经洗涤、干燥后得到微孔分子筛前驱体，命名为P；c)将步骤b得到的前驱体P与模板剂、NaOH、H2O混合，配制成P:xR:yNaOH:zH2O的合物，其中R代表模板剂，为嵌段共聚物EO20PO70EO20、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基胺和/或十八烷基胺；x、y、z分别是R、NaOH、H2O与前驱体P的摩尔比，其中：0.6≤x≤5.0，0.8≤y≤5.0，50≤z≤100；d)将步骤c得到的混合物于80～120℃下回流2～50小时，降至室温；e)用无机酸溶液调节步骤d回流后所得混合物的pH为0.5～11，然后于10～80℃下回流2～100小时，最后将固体产物分离、洗涤、干燥得到中孔材料的原粉；f)将步骤e得到的原粉于350～850℃下焙烧6～20小时，以除掉模板剂，得到高有序性高水热稳定性的中孔材料。