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La présente invention a pour objet un procédé de préparation de 3-carboxy-4- hydroxybenzaldéhydes et dérivés, à partir de composés phénoliques porteurs de groupes formyle et/ou hydroxyméthyle en position 2 et 4. Un autre objet de l'invention est la préparation de 4-hydroxybenzaldéhydes à partir de 3-carboxy-4-hydroxybenzaldehydes. L'invention concerne plus particulièrement la préparation du 3-méthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde et du 3-éthoxy-4-hydroxybenzaldéhyde dénommés respectivement "vanilline" et "éthylvanilline". Le procédé de préparation d'un 3-carboxy-4-hydroxybenzaldéhyde est caractérisé par le fait l'on soumet un composé phénolique porteur de groupes formyle et/ou hydroxyméthyle en position 2 et 4 à une oxydation sélective du groupe en position 2 en groupe carboxylique, et éventuellement d'un groupe hydroxyméthyle en position 4 en groupe formyle. Une étape successive de décarboxylation d'un 3-carboxy-4 hydroxybenzaldéhyde conduit à un 4-hydroxybenzaldéhyde.
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