4’－羟基－2,4,6－三甲氧基二氢查耳酮的制备方法

摘要

本发明涉及一种龙血素B即4’－羟基－2，4，6－三甲氧基二氢查耳酮的制备方法，属二氢查耳酮的有机化学合成工艺技术领域。本发明以4－苄氧基苯乙酮为原料，在碱的醇溶液中与2，4，6－三甲氧基苯甲醛进行羟醛缩合反应，得到的中间体4’－苄氧基－2，4，6－三甲氧基查耳酮，然后将上述中间体在催化剂Pd/C的存在下，加氢还原，并脱保护基团，最终得到目标产物龙血素B。本发明提供了一种化学合成龙血素B的方法，该方法操作安全简便，所得产品纯度高，具有从中药龙血竭提取的龙血素B相同的活性。

主权项

1.一种4’-羟基-2，4，6-三甲氧基二氢查耳酮的制备方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：a.以4-苄氧基苯乙酮为原料，在氮气保护下在碱的醇溶液中与2，4，6-三甲氧基苯甲醛进行羟醛缩合反应，反应温度为60~100℃，时间为3~16小时，反应结束，经过滤得到4’-苄氧基-2，4，6-三甲氧基查耳酮中间体，原料4-苄氧基苯乙酮与2，4，6-三甲氧基苯甲醛的用量，即两者的质量摩尔比为1∶1~1∶1.2；b.将上述所得的中间体4’-苄氧基-2，4，6-三甲氧基查耳酮放于碱的醇溶液中，在Pd/C催化剂存在下加氢条件下还原并脱保护基团，还原反应的温度为25~40℃，时间为2~8小时，反应结束，经过滤，得粗产物，再经乙醇重结晶，最终得目标产物龙血素B即4’-羟基-2，4，6-三甲氧基二氢查耳酮。