发明名称 制造高纯度甲基丙烯酸之方法
摘要 本发明提供一种高纯度冰甲基丙烯酸("HPMAA")之高产率制造方法,该冰甲基丙烯酸相当纯,明确而言,其纯度为99%或更高及水含量为0.05%或更低。此改良方法包括提供一种粗制MAA流,并于一系列连续的蒸馏步骤中纯化该粗制甲基丙烯酸流。
申请公布号 TWI254648 申请公布日期 2006.05.11
申请号 TW092109367 申请日期 2003.04.22
申请人 罗门哈斯公司 发明人 凯斯 费德里克 布里吉;詹姆士 克劳伦斯 戴;麦克 史坦利 迪克希;多诺 艾伦 伊伯特;詹美 杰里克 约翰 朱利特
分类号 B01D3/14;C07C51/44 主分类号 B01D3/14
代理机构 代理人 洪武雄 台北市中正区博爱路80号6楼;陈昭诚 台北市中正区博爱路80号6楼
主权项 1.一种制备高纯度甲基丙烯酸之方法,该方法包括: (i)提供一第一蒸馏塔,一第二蒸馏塔及一第三蒸馏 塔; (ii)将粗制甲基丙烯酸进料至第一蒸馏塔上段,该 粗制甲基丙烯酸包括甲基丙烯酸、轻馏份及重馏 份; (iii)于该第一蒸馏塔中蒸馏该粗制甲基丙烯酸,以 形成一包括轻馏份之第一塔顶蒸气流及一包括甲 基丙烯酸和重馏份之第一底部液流; (iv)将该第一底部液体流进料至第二蒸馏塔中段; (v)于该第二蒸馏塔中蒸馏该第一底部液流,以形成 一包括甲基丙烯酸和轻馏份之第二塔顶蒸气流及 一包括重馏份之第二底部液流; (vi)将至少部份第二塔顶蒸气流进料至该第三蒸馏 塔上段; (vii)于该第三蒸馏塔中蒸馏至少部份该塔顶蒸气 流,以形成一包括轻馏份之第三塔顶蒸气流及一包 括甲基丙烯酸之第三底部液流,其中该甲基丙烯酸 之杂质含量不大于1%重量比,其中不大于0.05%重量 比是水。 2.如申请专利范围第1项制备高纯度甲基丙烯酸之 方法,其中该第二塔顶蒸气流分裂为第一部份和第 二部份,该第一部份经进料至第三蒸馏塔上段,该 第二部份经进料至第二蒸馏塔上段。 3.一种制备高纯度甲基丙烯酸之方法,该方法包括: (i)提供一第一蒸馏塔,一第二蒸馏塔及一第三蒸馏 塔; (ii)将粗制甲基丙烯酸进料至该第一蒸馏塔上段, 该粗制甲基丙烯酸包括甲基丙烯酸、轻馏份及重 馏份; (iii)于该第一蒸馏塔中蒸馏该粗制甲基丙烯酸,以 形成一包括轻馏份之第一塔顶蒸气流及一包括甲 基丙烯酸和重馏份之第一底部液流; (iv)将该第一底部液流进料至第二蒸馏塔中段; (v)于该第二蒸馏塔中蒸馏该第一底部液流,以形成 一包括甲基丙烯酸和轻馏份之第二塔顶蒸气流及 一包括重馏份之第二底部液流; (vi)将至少部份第二塔顶蒸气流进料至该第三蒸馏 塔上段; (vii)于该第三蒸馏塔中蒸馏该至少部份塔顶蒸气 流,以形成一包括轻馏份之第三塔顶蒸气流及一包 括重馏份液流之第三底部液流,同时从第三蒸馏塔 下段引出第一液体支流,该第一液体支流包括甲基 丙烯酸,其中该甲基丙烯酸之杂质含量不大于1%重 量比,其中不大于0.05%重量比是水; (viii)将该第三底部液流进料至第二蒸馏塔中段。 4.如申请专利范围第3项制备高纯度甲基丙烯酸之 方法,其中该第二塔顶蒸气流分裂为第一部份和第 二部份,该第一部份经进料至第三蒸馏塔上段,该 第二部份经进料至第二蒸馏塔上段。 5.一种制备高纯度甲基丙烯酸之方法,该方法包括: (i)提供一第一蒸馏塔,一第二蒸馏塔及一第三蒸馏 塔; (ii)将粗制甲基丙烯酸进料至第一蒸馏塔中段,该 粗制甲基丙烯酸包括甲基丙烯酸、轻馏份及重馏 份; (iii)于该第一蒸馏塔中蒸馏该粗制甲基丙烯酸,以 形成一包括甲基丙烯酸和轻馏份之第一塔顶蒸气 流及一包括重馏份之第一底部液流; (iv)将至少部份该塔顶蒸气流进料至第二蒸馏塔上 段; (v)于该第二蒸馏塔中蒸馏该第一塔顶蒸气流,以便 成一包括轻馏份之第二塔顶蒸气流及一包括甲基 丙烯酸和重馏份之第二底部液流; (vi)将该第二底部液流进料至该第三蒸馏塔中段; (vii)于该第三蒸馏塔中蒸馏该第二底部液流,以形 成一包括甲基丙烯酸之第三塔顶蒸气流,其中该甲 基丙烯酸之杂质含量不大于1%重量比,其中不大于0 .05%重量比是水,及一包括重馏份之第三底部液流; (viii)将至少一部份该第三塔顶蒸气流进料至第三 蒸馏塔上段; (ix)将该第三底部液流进料至第一蒸馏塔中段。 6.如申请专利范围第5项制备高纯度甲基丙烯酸之 方法,其中该第一塔顶蒸气流分裂为第一部份和第 二部份,该第一部份经进料至第一蒸馏塔上段,该 第二部份经进料至第二蒸馏塔上段。 7.如申请专利范围第5项制备高纯度甲基丙烯酸之 方法,其中该第三塔顶蒸气流分裂为第一部份和第 二部份,该第一部份经进料至第三蒸馏塔上段,该 第二部份经引出为产物流。 8.一种制备高纯度甲基丙烯酸之装置,该装置包括: (i)第一蒸馏塔,该第一蒸馏塔具有顶端、底部、邻 接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该上 段和下段中间的中段; (ii)第二蒸馏塔,该第二蒸馏塔具有顶端、底部、 邻接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该 上段和下段中间的中段; (iii)第三蒸馏塔,该第三蒸馏塔具有顶端、底部、 邻接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该 上段和下段中间的中段; (iv)第一入口线,连接至该第一蒸馏塔的上段; (v)第一出口线,连接至该第一蒸馏塔的顶端; (vi)第二出口线,连接该第一蒸馏塔底部和该第二 蒸馏塔中段; (vii)第三出口线,连接该第二蒸馏塔底部与该第二 蒸馏塔上段及该第三蒸馏塔上段; (viii)第四出口线,连接至该第二蒸馏塔底部; (ix)第五出口线,连接至该第三蒸馏塔顶端; (x)第六出口线,连接至该第三蒸馏塔底部。 9.一种制备高纯度甲基丙烯酸之装置,该装置包括: (i)第一蒸馏塔,该第一蒸馏塔具有顶端、底部、邻 接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该上 段和下段中间的中段; (ii)第二蒸馏塔,该第二蒸馏塔具有顶端、底部、 邻接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该 上段和下段中间的中段; (iii)第三蒸馏塔,该第二蒸馏塔具有顶端、底部、 邻接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该 上段和下段中间的中段; (iv)第一入口线,连接至该第一蒸馏塔的上段; (v)第一出口线,连接至该第一蒸馏塔的顶端; (vi)第二出口线,连接该第一蒸馏塔底部和该第二 蒸馏塔中段; (vii)第三出口线,连接该第二蒸馏塔底部与该第二 蒸馏塔上段及该第三蒸馏塔上段; (viii)第四出口线,连接至该第二蒸馏塔底部; (ix)第五出口线,连接至该第三蒸馏塔顶端; (x)第六出口线,连接至该第三蒸馏塔下段; (xi)第七出口线,将该第三蒸馏塔底部连接至该第 二蒸馏塔中段。 10.一种制备高纯度甲基丙烯酸之装置,该装置包括 : (i)第一蒸馏塔,该第一蒸馏塔具有顶端、底部、邻 接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该上 段和下段中间的中段; (ii)第二蒸馏塔,该第二蒸馏塔具有顶端、底部、 邻接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该 上段和下段中间的中段; (iii)第三蒸馏塔,该第二蒸馏塔具有顶端、底部、 邻接该顶端之上段、邻接该底部之下段及介于该 上段和下段中间的中段; (iv)第一入口线,连接至该第一蒸馏塔的中段; (v)第一出口线,连接该第一蒸馏塔顶端与第一蒸馏 塔上段及该第二蒸馏塔上段; (vi)第二出口线,连接至该第一蒸馏塔底部; (vii)第三出口线,连接至该第二蒸馏塔顶端; (viii)第四出口线,连接该第二蒸馏塔底部与第三蒸 馏塔中段; (ix)第五出口线,连接该第三蒸馏塔顶端与第三蒸 馏塔上段及一产物引出线; (x)第六出口线,连接该第三蒸馏塔底部与该第一蒸 馏塔中段。 11.一种制备高纯度甲基丙烯酸之装置,该装置包括 至少一个蒸馏塔及其辅助装置,该至少一个蒸馏塔 及其辅助装置经设计在低于大气压下操作,该至少 一个蒸馏塔包括多孔板盘,该至少一个蒸馏塔及其 辅助装置(至少部份)系以一种选自由300系列不锈 钢、904L不锈钢、6-moly不锈钢、Hastelloy、钽、锆 及覆盖基体金属所组成群组之抗腐蚀性材料构成 。 12.一种制备高纯度甲基丙烯酸之方法,该方法包括 : (i)提供一种制备高纯度甲基丙烯酸之装置,该装置 包括至少一个蒸馏单元,该蒸馏单元包括一蒸馏塔 和塔辅助装置; (ii)于该装置提供粗制甲基丙烯酸; (iii)在该至少一个蒸馏单元藉蒸馏而纯化该粗制 甲基丙烯酸; (iv)于该至少一个蒸馏单元提供MEHQ抑制剂; (v)于该至少一个蒸馏单元提供一种含O2气体; (vi)调整在该至少一个蒸馏单元添加MEHQ之速率,以 维持添加之MEHQ对粗制甲基丙烯酸进料之比例介于 1公斤MEHQ/10,000公斤粗制甲基丙烯酸和15公斤MEHQ/10, 000公斤粗制甲基丙烯酸进料之间; (vii)调整在该至少一个蒸馏单元添加含O2气体之速 率,以维持O2对MEHQ之莫耳比介于1.0莫耳O2/MEHQ莫耳 和11.5莫耳O2/MEHQ莫耳之间。 13.一种制备高纯度甲基丙烯酸之方法,该方法包括 : (i)提供一种制备高纯度甲基丙烯酸之装置,该装置 包括至少一个蒸馏单元,该蒸馏单元包括一蒸馏塔 和塔辅助装置; (ii)于该装置提供粗制甲基丙烯酸; (iii)在该至少一个蒸馏单元藉蒸馏而纯化该粗制 甲基丙烯酸; (iv)于该至少一个蒸馏单元提供HQ抑制剂; (v)于该至少一个蒸馏单元提供一种含O2气体; (vi)调整在该至少一个蒸馏单元添加HQ之速率,以维 持添加之HQ对粗制甲基丙烯酸进料之例比介于1公 斤HQ/10,000公斤粗制甲基丙烯酸和10公斤HQ/10,000公 斤粗制甲基丙烯酸进料之间, (vii)调整在该至少一个蒸馏单元添加含O2气体之速 率,以维持O2对HQ之莫耳比介于0.65莫耳O2/HQ莫耳和10 莫耳O2/HQ莫耳之间。 图式简单说明: 图1是一个本发明具体实施例用以产生HPMAA之方法 的图示。 图2是一本发明之替代具体实施例用以产生HPMAA之 方法的图示。 图3是另一本发明具体实施例用以产生HPMAA之方法 的图示。
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