Li<SUB>x</SUB>M<SUB>y</SUB>(PO<SUB>4</SUB>)<SUB>z</SUB>类化合物的电子束辐照法合成方法

摘要

本发明涉及一种Li_xM_y(PO₄)_z类化合物的电子束辐照合成方法，该化合物特别适合于制备锂离子电池的电极材料，属纳米无机化合物能源材料制造工艺技术领域。本发明一种Li_xM_y(PO₄)_z类化合物的电子束辐照合成方法，化学通式中M为Fe、Co、Ni、Mn、V、Cu、Ti、Cr、Mg或Zn中的任一种或任两种；X、Y、Z是根据不同化学式所确定的系数；本发明的特点是：将含有M金属离子、锂离子及磷酸根离子的混合溶液进行电子束辐照，形成初始物，然后将该初始物分离出来，在惰性气氛下进行热处理，得到粒径为50～100nm的Li_xM_y(PO₄)_z化合物；该化合物可用作制备锂离子电池的正极材料；所用电子加速器产生的功率为2.5MeV、电流为40mA、辐照剂为20～40Mrad。

主权项

1.一种LixMy(PO4)z类化合物的电子束辐照合成方法，其特征在于：通式LixMy(PO4)z中，M为Fe、Co、Ni、Mn、V、Cu、Ti、Cr、Mg或Zn中的任一种或任两种；x、y、z是根据不同化学形式所确定的系数；本发明方法具有以下的工艺过程和步骤：a.首先用电子天平称取一定量可溶性M金属离子的盐和含磷化合物，分别将其溶于去离子水中；然后加入适量络合剂，络合剂浓度与M金属离子浓度比为0.1∶1～1∶1；并在不断搅拌下加入水溶性锂盐；所述可溶性M金属离子的盐最适宜为硝酸盐或硫酸盐；所述水溶性含磷化合物最适宜为磷酸、磷酸氢二氨或磷酸二氢氨中的任一种；所述水溶性锂盐最适宜为氢氧化锂、氯化锂、硫酸锂或碳酸锂中的任一种；所述的络合剂为乙二胺四乙酸二钠、柠檬或、或氨基三乙酸中的任一种；b.在上述混合溶液中加入适量稀碱溶液，调节溶液的PH值至6.5～7；随后置于超声振荡器中振荡5～10分钟，使溶液混合均匀；c.将盛有配制好的混合溶液的密封容器放置于2.5MeV、40mA的电子加速器产生的电子束辐照下进行辐照处理，其辐照剂量为20～40Mrad；d.然后用乙醇洗涤上述经辐照的反应生成物，再用蒸馏水清洗，并用高速离心机离心分离，反复多次，以去除其中未反应的离子以及络合剂；e.将离心分离所得的固体物放在真空干燥箱中干燥，温度为50～80℃，烘干时间为4～8小时；干燥后即得粉末状的起始物；f.将上述初始物置于管式炉中，在通氮气保护条件下，以5℃/min的升温速率升温至400～600度，热处理5～10小时后自然冷却，得到粒径为50～100nm的均匀分散的LixMy(PO4)z化合物。